[发明专利]一种纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料通过将环氧树脂、环氧树脂固化剂和促进剂的混合材料浸渍至多孔纳米氮化硅纤维框架中，并进行高温固化后制备得到，其中，纳米氮化硅在纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料中的体积分数为20vol％～50vol％，具体包括以下步骤：

1)多孔纳米氮化硅纤维框架的制备：按照质量百分比将20～90wt％的碳纳米管，0～70wt％的α-Si₃N₄，和10～20wt％的稀土氧化物混合粉末模压成型后形成生坯，将SiO粉末置于坩埚底部，将生坯置于坩埚中部的多孔BN支架上，再将坩埚放在多功能烧结炉中，通入氮气，且氮气气氛压力为2.5～7atm，在1500℃～1700℃保温1～6小时，进行碳热还原氮化反应生成多孔氮化硅坯体，其中SiO和碳纳米管的质量比为(8～12):1；继续升温至1750℃～1850℃进行液相烧结0.5～2小时，此过程中发生相转变，即获得多孔纳米氮化硅纤维框架；选用的稀土氧化物为Y₂O₃，Lu₂O₃，Yb₂O₃，La₂O₃或Eu₂O₃；多功能烧结炉中从室温升至1100℃的升温速度为500～700℃/h，从1100℃升温至烧结温度的升温速度为100～300℃/h；碳热氮化温度升至液相烧结温度的升温速度为50～100℃/h；

2)纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备：将步骤1)得到的多孔纳米氮化硅纤维框架表面研磨平整后，置于含有2～5wt％硅烷偶联剂的无水乙醇中进行表面改性，60～80℃保温2～5h后，取出后烘干24h；将环氧树脂、固化剂与促进剂的混合溶液高速搅拌2～4h，混合均匀后，真空脱泡2～4h；将预热的多孔纳米氮化硅纤维框架置于环氧树脂、促进剂和固化剂的混合溶液中浸渍1～3h；在设定的固化制度下进行固化，得到纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料，其中环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或者双酚S型环氧树脂中的任意一种，环氧树脂固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，促进剂为三苯酚。

2.根据权利要求1所述的纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，选用的氮化硅平均粒径为0.2～0.5μm，成形压力为20～80MPa。

3.根据权利要求1所述的纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的模压成型的压力为10～80MPa，保压时间1min。

4.根据权利要求1所述的纳米氮化硅纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的固化温度制度为：130℃保温24～48h。