[发明专利]一种纳米阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，包括以下成分：环氧树脂、阻燃剂、协效剂和固化剂；

所述的协效剂选自三氧化二锑（Sb₂O₃）和五氧化二锑（Sb₂O₅）中的一种或多种；

所述的阻燃剂为一种硅溴系包覆结构纳米阻燃剂，是以碳纳米管为芯，以含硅、溴元素杂化共聚物为包覆层，形成纳米包覆结构阻燃剂，其中包覆层为4-溴苯乙烯和丙烯酰氧基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)共聚得到的杂化聚合物，其通过π-π堆积作用包覆到碳纳米管表面，形成包覆结构；包覆层的质量百分含量为60%-90%；

硅溴系包覆结构纳米阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将碳纳米管、丙烯酰氧基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）和有机溶剂A一起混合均匀并进行超声处理，功率为200-300W，时间为60-90min；

第二步：向第一步获得的反应混合物中通入氮气，时间为10-15min；

第三步：在常温下向第二步反应混合物中加入4-溴苯乙烯与引发剂，并继续通氮气5-10min；

第四步：氮气吹扫结束后，立即将反应装置密封，逐渐将体系温度升至66 ℃，反应至少24h；

第五步：对第四步获得的反应混合物进行蒸馏浓缩，然后使其在溶剂B中析出并抽滤，然后将抽滤所得产物用溶剂B洗涤并过滤3次，最后将所得固体产物在真空状态下烘干至恒重即得；

所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任一种；所述有机溶剂A为四氢呋喃、甲苯、二甲苯、氯仿、丙酮任一种；所述有机溶剂B为石油醚、乙醇中的任一种；所述4-溴苯乙烯与所述丙烯酰氧基异丁基多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）的摩尔比为20:（0.8-1.5），所述引发剂与所述单体4-溴苯乙烯的质量比为（1-2）:100；所述碳纳米管在有机溶剂A的质量浓度为8-15g/L。

2.按照权利要求1所述的一种纳米阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述的一种纳米阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述的固化剂选自胺类、酸酐类、金属盐类中的一种或多种。

4.按照权利要求1所述的一种纳米阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述树脂与所述阻燃剂的质量比例为1:0.01-0.05；所述树脂与所述固化剂的质量比例为1: 0.15-0.45；所述阻燃剂与所述协效剂的质量比例为3-4:1。

5.按照权利要求1所述的一种纳米阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述树脂与所述阻燃剂的质量比例为1:0.01-0.03，所述树脂与所述固化剂的质量比例为1:0.20-0.30，所述阻燃剂与所述协效剂的质量比例为3:1。

6.按照权利要求1所述的一种纳米阻燃环氧树脂复合材料，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。

7.制备权利要求1-6任一项所述的纳米阻燃环氧树脂复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：按质量比将阻燃剂和协效剂加入到树脂中，将混合物逐步升温至100-200℃，并持续搅拌至阻燃剂在树脂中混合均匀；

第二步：按质量比向第一步获得的混合物中加入固化剂，并搅拌至固化剂完全溶解、充分混合均匀；

第三步：将第二步获得的混合物置于100-200℃真空烘箱中抽真空2-4min，除去体系中的气体；

第四步：将第三步获得的混合物迅速浇注到预热的模具中，先在100-150℃下预固化1-4h，再在150-200℃下固化3-6h，自然冷却至室温即得到产品。