[发明专利]从南山茶中提取木脂素类化合物的方法有效
申请号: | 201811459494.4 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109265433B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 曹清明;胡丹丹;袁欢;段雨青;周文化 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C07D319/20 | 分类号: | C07D319/20 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 赵琳琳 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 南山 提取 木脂素类 化合物 方法 | ||
1.一种从南山茶中提取木脂素类化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
A.将南山茶的茶饼用乙醇水溶液浸提,得到提取液;所述南山茶饼的制作方法为:将南山茶果晾干、去壳,以物理压榨法脱去油脂后晾干,粉碎即可;
B.将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液,用乙酸乙酯萃取所述浓缩液,得到萃取液,将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状得到萃取浓缩液;
C.以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液,进行拌样,然后烘干,得到处理样品;
D.以硅胶作为填料,干法上样进行柱层析,使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱,分段收集洗脱液,经薄层色谱分析和高效液相色谱分析,收集含有目标化合物的流份段;
E.使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相,对所述流份段进行恒定洗脱,分段收集洗脱液,经薄层色谱分析,收集仅含有目标化合物的流份段,浓缩冻干得到目标化合物A和目标化合物B,所述目标化合物A的结构式为:
所述目标化合物B的结构式为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,所述梯度洗脱为:各洗脱段二氯甲烷-甲醇体系的体积比依次为20:1、8:1、5:1、3:1,每个体积比对应的洗脱段洗脱至洗脱液无色。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,柱层析时,对层析柱进行加压处理;所述步骤D中,层析柱体积为1.25L,收集流份段时,以四分之一柱体积为一个收集单位,收集第22-23流份段。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述乙腈水溶液的体积分数为18-22%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤E中,所述C18色谱柱规格为C18ME,20×250mm,填料粒径为10微米;所述乙腈水溶液的体积分数为20%,流速为20mL/min,检测器参数为UV254 nm。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述目标化合物A的收集时间为15-16min,所述目标化合物B的收集时间为24-28min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙醇水溶液的体积分数为50-60%;所述浸提的方法为:料液比为1kg所述南山茶饼对应2-4L所述乙醇水溶液,在60-70℃条件下回流提取,过滤得到所述提取液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C和D中使用的硅胶相同且粒径均为200-300目。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤C中,硅胶的加入量为:每3.5-4mL所述萃取浓缩液对应1g硅胶。
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