[发明专利]DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法有效
申请号: | 201811459499.7 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109265434B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 曹清明;袁欢;胡丹丹;金燕京;黄靓澳 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C07D319/20 | 分类号: | C07D319/20 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 赵琳琳 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dac 制备 南山 提取 木脂素 方法 | ||
1.一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
A.浸提:将南山茶果晾干、去壳,以物理压榨法脱去油脂后晾干,粉碎;料液比为1kg南山茶饼对应2-4L乙醇水溶液,在60-70℃条件下回流提取,过滤得到提取液;所述乙醇水溶液的体积分数为50-60%;
B.浓缩萃取:将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液,用乙酸乙酯萃取所述浓缩液,得到萃取液,将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状,得到萃取浓缩液;
C.柱层析:以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液,进行拌样,然后烘干,得到处理样品;以硅胶作为填料,干法上样进行柱层析,使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱,各洗脱段二氯甲烷-甲醇体系的体积比依次为20:1、8:1、5:1、3:1,每个体积比对应的洗脱段洗脱至洗脱液无色;分段收集洗脱液,经色谱分析,收集含有目标化合物的多组分流份段;层析柱体积为1.25L,收集流份段时,以四分之一柱体积为一个收集单位,收集第31-33流份段;
D.DAC液相制备:使用C18色谱柱Z1、甲醇水溶液作为流动相,对所述多组分流份段进行恒定洗脱,分段收集洗脱液,经色谱分析,收集含有所述目标化合物的粗流份段;
E.液相半制备:使用C18色谱柱Z2、0-40min用45-50%甲醇水溶液作为流动相,对所述粗流份段进行梯度洗脱,收集含有所述目标化合物的流份段,浓缩冻干得到目标化合物,所述目标化合物的结构式为:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,所述C18色谱柱Z1的规格为:C18ME 50×250mm,填料粒径为10微米;甲醇水溶液的体积分数为50%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤E中,所述C18色谱柱Z2的规格为:C18ME 20×250mm,填料粒径为10微米。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅胶的粒径为200-300目。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤C中,硅胶的加入量为:每3.5-4mL所述萃取浓缩液对应1g硅胶。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤C中,柱层析时,对层析柱进行加压处理。
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