[发明专利]一种酯基硫醇有机锡的制备方法

说明书

本发明涉及一种酯基硫醇有机锡的制备方法，包括以下步骤：将有机氯化锡与溶剂混合，加入碱土金属化合物调节酸碱度至pH值2～6反应，得到中间产物；将所述中间产物与巯基酯化合物反应，得到所述酯基硫醇有机锡。本发明的制备方法，相比在有机氯化锡和巯基酯化合物反应时加入液碱的制备方法，省却了产生食盐水导致后处理麻烦且又无法直接排放至土壤的问题，该制备方法基本对环境无污染，符合清洁环保生产的要求。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种酯基硫醇有机锡的制备方法。

背景技术

聚氯乙烯(PVC)是早期合成的热塑性塑料之一，由于其具有难燃烧、可增塑、耐腐蚀、力学性能好、绝缘性能高、价格低、来源广等诸多优点，可广泛应用于工业、农业、建筑等领域。但是由于PVC的分解温度低于其熔融温度，在加工温度范围内就会发生分解，从而失去部分物理、化学性质，难以满足加工的需求，因此需要提高PVC的热稳定性。目前改善PVC热稳定性的主要方法包括：改善合成工艺以提高PVC树脂品质和在PVC树脂中加入热稳定剂。后一种方法不仅简单有效，而且可以阻止加工过程的长期热降解。

PVC热稳定剂的种类繁多，包含铅基化合物、有机锡类、金属皂类、Ca/Zn类、稀土类、LDHs类(水滑石类化合物)及有机辅助类等。铅类稳定剂最早在PVC热稳定剂中使用，由于毒性较大，不利于环境安全健康，因此多个国家出台了禁用或限制其使用的规定。而PVC热稳定剂也逐渐向着无毒、无污染、高效的方向发展。目前有机锡类、Ca/Zn复合稳定剂是市面上应用比较广泛的两类主稳定剂，其中有机锡热稳定剂具有优良的性能，是目前用途最广、效果最好的一类热稳定剂。目前有机锡热稳定剂正在向低锡、高效、无臭、无毒的方向发展，在突破降低锡含量的逆酯类有机锡的同时，更为关键的技术是向高效、无毒、清洁环保的方向进行，因此有必要提供一种环保、无污染的制备方法。

发明内容

基于此，有必要提供一种环保、无污染的酯基硫醇有机锡的制备方法。

一种酯基硫醇有机锡的制备方法，包括以下步骤：

将有机氯化锡与溶剂混合，加入碱土金属化合物调节酸碱度至pH值2～6反应，得到中间产物；

将所述中间产物与巯基酯化合物反应，得到所述酯基硫醇有机锡。

本发明酯基硫醇有机锡的制备方法采用碱土金属化合物首先调节有机氯化锡和溶剂的混合液的的酸碱度至pH值2～6，然后生产中间产物与巯基酯化合物反应，得到所述酯基硫醇有机锡。研究发现，若加入碱土金属化合物调节pH值过高，则生成的中间产物为白色固体且巯基酯化合物易水解，如此将不利于后续中间产物与巯基酯化合物的反应，且严重影响产率；若加入碱土金属化合物调节pH值过低，则有机氯化锡混合液中的氯离子后续反应不彻底，基于此，故加入碱土金属化合物调节pH值在2～6之间，有利于制得酯基硫醇有机锡。

此外，本发明酯基硫醇有机锡的的制备方法采用碱土金属化合物首先调节有机氯化锡和溶剂的混合液的的酸碱度至pH值2～6，一方面形成的碱土金属盐的溶解度较氢氧化钠低，容易从废水中分离方便后处理，且氯化钙等碱土金属盐可直接排放至土壤中，对环境基本无污染；另一方面，氯化钙等碱土金属盐的应用范围广，还可回收再利用。因此本发明的制备方法，相比在有机氯化锡和巯基酯化合物反应时加入液碱(即液态的氢氧化钠)的制备方法，省却了产生食盐水导致后处理麻烦且又无法直接排放至土壤的问题，该制备方法基本对环境无污染，符合清洁环保生产的要求。

该酯基硫醇有机锡的制备方法属于一锅煮反应，有机氯化锡及溶剂充分混溶成均一透明溶液，加入碱土金属化合物调节酸碱度至pH值2～6反应，生成的中间产物为R₁Sn(OH)₂Cl及[R₁Sn(OH)(H2O)₂]Cl₂混合物，其中R₁代表参与反应的有机锡中的烷基基团，例如甲基或丁基；然后直接在中间产物中加入巯基酯化合物反应，制得酯基硫醇有机锡，产率达90％以上。