[发明专利]一种调节二氧化硅孔径的方法有效
申请号: | 201811460255.0 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN111252772B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 苏宏久;高典楠;王树东;魏秋红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B33/16;B01J21/08;B01J35/10;B01J20/283;B01J20/28;B01J20/10 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 杨晓云 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调节 二氧化硅 孔径 方法 | ||
1.一种调节二氧化硅孔径的方法,其特征在于,包括:
(1)将待处理的二氧化硅在含有扩孔剂的存在下液相反应进行一次扩孔处理,焙烧;所述液相反应的溶剂为水醇溶液;所述待处理的二氧化硅为微米级球形;
(2)将步骤(1)中焙烧后得到二氧化硅进行二次扩孔处理,得到调节孔径后的二氧化硅;所述二次扩孔处理为在扩孔剂的存在下水热处理,将焙烧后的产物分散于扩孔剂的水溶液中,进行二次扩孔处理;
所述扩孔剂选自氨水、尿素、有机胺、碱金属的氢氧化物、碱金属的盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相反应的条件为40~90℃反应8~96h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述液相反应的温度为50~80℃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述液相反应的时间为10~72h。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述水醇溶液中醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种;
所述液相反应中待处理二氧化硅、扩孔剂、水和醇的质量比为10:0.01~20:20~60:5~20。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述液相反应中待处理二氧化硅、扩孔剂、水和醇的质量比为10:0.05~10:30~50:8~15。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述焙烧的条件为500~800℃焙烧2~48h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述焙烧的时间为2~8h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热处理的温度为40~300℃,时间为12~96h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热处理的温度为70~260℃。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热处理的时间为12~36h;所述水热处理中焙烧后得到二氧化硅、扩孔剂和水的质量比为10:1~30:50~200。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热处理中焙烧后得到二氧化硅、扩孔剂和水的质量比为10:3~20:80~150。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述二次扩孔处理后进行洗涤;所述洗涤包括酸洗。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述酸洗的条件为:5~35wt%HCl在80~120℃回流2~10h。
15.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述酸洗的条件为:10~25wt%HCl在100℃回流3~8h。
16.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述洗涤还包括水洗和醇洗。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
(a)对需要进行扩孔的二氧化硅微球进行一次扩孔处理:将二氧化硅微球分散于含有扩孔剂的水醇溶液中反应8~96h后,抽滤干燥;
(b)将一次扩孔后的二氧化硅微球进行焙烧,在500~800℃焙烧2~48h;
(c)对焙烧后的二氧化硅进行二次扩孔处理,处理时间为12~96h,处理过滤后经过酸洗、水洗、醇洗后干燥即可得到扩孔后的二氧化硅微球。
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