[发明专利]一种用壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法在审
申请号: | 201811461212.4 | 申请日: | 2018-12-01 |
公开(公告)号: | CN109553736A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 欧阳小琨 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F251/00;C08J9/26;B01J13/02;H01F1/42 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 翁霁明 |
地址: | 316022 浙江省舟山市普陀海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 印迹聚合物 壳聚糖表面 制备 模板分子 分子印迹聚合物 壳聚糖 目标物 传质 微球 亲和力 保存 制作 制造 | ||
1.一种磁性Fe3o4@PEG修饰壳聚糖表面印迹聚合物,其特征在于,所述壳聚糖和磁性磁性Fe3o4@PEG制成核-壳微球,使用模板分子,制备出模板分子的印迹聚合物。
2.一种如权利要求1所述的磁性Fe3o4@PEG修饰壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述制备方法包括:1.0 mmol的OFX作为模板于10 mL二甲亚砜中,4.0 mmol3-氨基苯硼酸加入其中,混合物搅拌30 min,使模板与功能单体充分自组装;1.0 gFe3o4@PEG修饰壳聚糖微球加入4 mL二甲亚砜中,超声5min使其完全溶解;然后,将上述两种溶液混合,并加入20 mmol EGDMA,将混合物超声30 min;0.4 g PEG作为分散剂溶解在二甲亚砜与水(9:1,v/v)中,并加入混合物中,通入氮气,温度保持在60℃,然后,加入0.1 g AIBN作为引发剂,引发聚合反应,反应时间是12 h;聚合反应完成后,聚合物在外加磁场作用下分离,并用去离子水清洗3次,然后,用30%乙酸/甲醇在超声条件下洗脱模板,直至HPLC检测不到OFX;最后,冷冻干燥,得到Fe3O4@PEG@MIPs。
3.根据权利要求2所述的磁性Fe3o4@PEG修饰壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述Fe3o4@PEG制作方法为:用精度为万分之一的电子天平分别准确称量2.9-3.0gFeCl3.6H2o和2.0-3.0g的FeCl2.4H2o置于250ml三口烧瓶中,在氮气氛围下,在将40-60ml浓度为140-160g.l-1的聚乙二醇水溶液加入上述烧杯中,水浴加热至40-60°,在900-1100rpm转速下,加入氨水,将溶液PH值调节在10-12之间反应30-40min,用磁铁将Fe3O4纳米粒子与溶剂进行分离,用去离子水洗涤Fe3O4纳米粒子,洗涤的Fe3O4纳米粒子置于250ml烧瓶中,在将40-60ml浓度的聚乙二醇水溶液加入到洗涤后的Fe3O4烧瓶中,随后将加入去离子水将混合溶液的PH调节在8-9之间,最后,超声分散10-20min获得表面修饰聚乙二醇的Fe3O4纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的磁性Fe3O4 @PEG修饰壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法其特征在于所述步骤(1)中Fe3O4@PEG修饰壳聚糖磁性纳米粒子制作方法为:
将Fe3O4@PEG溶液置于100ml瓶中,加入20-30ml去离子水稀释,超声分散5-10min后,将壳聚糖分子置于溶液中,超声5-10min后,静止15-20min,将0.5-0.7ml的交联剂、催化剂加到溶液中,继续超声5-10min,在将瓶子置于振动机上进行转速为100-150rpm;
最后在将溶液在室温下水解聚合反应3-6h,然后在50°下水解聚合反应1-2h,再次在60°下水解聚合反应3-6h,最后离心洗涤分离后得到磁性Fe3O4 @PEG修饰壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的磁性Fe3O4 @PEG修饰壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法其特征在于所述催化剂为氨水。
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