[发明专利]一种制备2-氨基丙醇的方法

说明书

本发明公开了一种制备2‑氨基丙醇的方法，步骤如下：(1)将多聚甲醛溶解于醇胺水溶液中，形成多聚甲醛溶解液，然后将该多聚甲醛溶解液滴加入到硝基乙烷中进行反应，反应结束后静置分层，并通过蒸馏分离出未反应的硝基乙烷，分离未反应的硝基乙烷后的产物形成中间产物，该中间产物中具有硝基丙醇；(2)在中间产物中加入金属催化剂，并通入H2进行反应，反应完成后得到反应混合物；(3)将步骤(2)中所得到的反应混合物过滤，滤液进行减压精馏得到2‑氨基丙醇。该方法具有反应效率高、产品纯度高、三废少、经济性好的特点，减少对环境的污染。

技术领域

本发明涉及一种有机制备方法，具体涉及一种2-氨基丙醇的制备方法。

背景技术

2-氨基丙醇是氨基醇类化合物中比较有代表性的物质，是制药及农产品行业中的重要原料、中间体和手性助剂，尤其是合成氧氟沙星的重要原料。而氧氟沙星是喹诺酮类中优秀的广谱抗菌药物之一，是国内销量较大的抗生素，而且需求量仍在不断增长。随着2-氨基丙醇成本的不断下降，应用范围的不断扩大，预计各行业对2-氨基丙醇的用量较大的增长。因此，对该化合物的合成方法研究就显得十分重要。

目前2-氨基丙醇的制备方法主要以丙氨酸还原法为主。如专利CN1012004331A和专利CN1357534A以丙氨酸为原料，采用硼氢化物作还原剂经不同途径得到2-氨基丙醇，其中硼氢化物价格昂贵且消耗量大，生产成本较高；专利CN101648879A采用L-丙氨酸和H₂为主要原料，钌炭为催化剂，进行直接催化加氢合成L-2-氨基丙醇，但贵金属钌炭催化剂价格昂贵，不适合大规模生产；专利CN101660171A采用电化学还原法还原丙氨酸制备2-氨基丙醇，该方法电解时间长，收率较低。

专利CN101033193A和CN1887855A则以环氧丙烷为原料，经不同途径制备2-氨基丙醇。但两种方法均存在效率低的问题，不适合工业化生产。

专利CN101903331A以1-甲氧基-2-丙胺为原料在酸性条件下进行水解反应制得2-氨基丙醇，该方法后处理工序复杂，三废量大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色的2-氨基丙醇制备方法，该方法具有反应效率高、产品纯度高、三废少、经济性好的特点，减少对环境的污染。

为实现上述目的本发明采用如下技术方案：一种制备2-氨基丙醇的方法，包括如下步骤：

(1)将多聚甲醛溶解于醇胺水溶液中，形成多聚甲醛溶解液，然后将该多聚甲醛溶解液滴加入到硝基乙烷中进行反应，反应结束后静置分层，并通过蒸馏分离出未反应的硝基乙烷，分离未反应的硝基乙烷后的产物形成中间产物，该中间产物中具有硝基丙醇；除硝基丙醇外，该中间产物还包括醇胺；

(2)在中间产物中加入金属催化剂，并通入H₂进行反应，反应完成后得到反应混合物；

(3)将步骤(2)中所得到的反应混合物过滤，滤液进行减压精馏得到2-氨基丙醇。

优选地，步骤(1)中，多聚甲醛溶解液滴加到硝基乙烷中的时间为30～60min，第一反应温度为10～60℃。步骤(2)中，第二反应温度为50～100℃，压力控制在1～3MPa，反应时间为2～4h。

本发明中醇胺水溶液既是缩合反应的碱性催化剂，又是加氢反应的溶剂。这样不仅降低了提高了多聚甲醛的解聚效率，提高缩合反应的收率，而且也避免使用其他有机溶剂，减少环境污染。

本发明以硝基乙烷为主要原料，经缩合、催化加氢还原制备2-氨基丙醇，其反应效率较高，产品的纯度可以达到99％以上，而且采用价格较低的多金属催化剂，其经济性好。另外制备过程中只生成产物和水，并有效减少有机溶剂的使用，三废排放少，对环境友好，实现了绿色合成。