[发明专利]一种硫化铅薄膜

说明书

本发明涉及一种硫化铅薄膜，属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和硫粉，分别为铅源和硫源，以硫粉和亚硫酸钠为原料制备硫代硫酸钠，以酒石酸钾钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热4小时，干燥后得到的硫化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种硫化铅薄膜，该方法简便易行，无毒环保，具有普适性，能够在实验室中进行快速有效的制备，属于半导体材料的制备领域。

背景技术

硫化铅薄膜是一类重要的半导体材料，窄禁带(0.41eV)较并且激发玻尔半径（18nm）较大，因为其介电常数较大，折射率高，可以制成具有高折射率的红外光学薄膜，并且广泛的应用于制造红外探测器、激光发射器、热电转换器、太阳能电池、发光二极管、超离子材料、薄膜晶体管等半导体器件。该材料在国防及工、农业建设中得到了大规模应用，近几十年来受到了科学界的广泛重视。

制备硫化铅薄膜的方法有很多，如低温水热法、化学反应法（CRM）、电化学沉积法（ ECD ）、连续离子反应法、溶胶-凝胶法（SGM）等。与这些制备方法比较，化学液相法从性能价格比上来说具有明显的优势，是广泛应用的一种方法。在相对较低的温度下，不需要任何特殊的设置和任何复杂的仪器，且制备的薄膜晶粒更加紧密，表面更加光滑。化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点，在合成金属硫族化物晶体时有很大前景。

对比论文文献：

刘峰. 化学液相法制备PbS红外光电薄膜及其性能研究[D]. 成都：电子科技大学，2012：17-21.与本专利相似，但也有很大的区别，在此特地指出。首先，原料的不同，论文文献采用在氢氧化钠溶液体系中制备PbS薄膜，而本发明中采用酒石酸钾钠作为制备原料，酒石酸钾钠是作为络合剂使用的，具有很好的络合性能，被广泛应用于电镀工业，得到的薄膜更加细致，可见附图2；其次，本专利的实验顺序、过程是要按照严格地络合过程来实现的，这是通过大量实验验证得到的。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，发明了一种硫化铅薄膜。

本发明采用的是化学液相法，其中醋酸铅和硫粉，分别为铅源和硫源，以硫粉和亚硫酸钠为原料制备硫代硫酸钠，以酒石酸钾钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热4小时，干燥后得到的硫化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

化学液相法制备硫化铅薄膜的实验原理如下：

S + Na₂SO₃ → Na₂S₂O₃

(S₂O₃)^2- + 2OH^- →S^2- + SO₄^2- + H₂O

Pb²⁺ + S^2- → PbS↓

此种硫化铅半导体薄膜的制备方法的步骤是：

（1）制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗25～30min，再放入无水乙醇中浸泡；

（2）配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液、1 mol/L酒石酸钾钠溶液，将5g硫粉和12g亚硫酸钠放入烧杯中，加蒸馏水至100mL，在90℃下边搅拌边加热24h，过滤除去未反应的硫粉和硫酸盐后制备出0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液；