[发明专利]一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺在审
申请号: | 201811464435.6 | 申请日: | 2018-12-03 |
公开(公告)号: | CN111253537A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 宋新亮 | 申请(专利权)人: | 宁波长鸿高分子科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F297/04 | 分类号: | C08F297/04;C08F236/08;C08F212/08;C08F8/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 苯乙烯 异戊二烯 共聚物 seps 合成 工艺 | ||
1.一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:采用阴离子聚合技术,选择以环己烷为溶剂,正丁基锂为引发剂,通过顺控程序三步加料法合成三嵌段聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,包括如下具体步骤:异戊二烯原料精制、苯乙烯精制、环己烷精制、助剂配置、基础胶(SIS)合成、催化剂配置。
3.根据权利要求2所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述异戊二烯原料精制工艺为:异戊二烯通过脱轻脱重塔精制达到聚合级要求,纯度(质量分数)≥99.8%,水含量≤15PPm。
4.根据权利要求2所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述苯乙烯精制工艺为:苯乙烯通过干燥吸附床吸附技术,达到聚合级要求,纯度(质量分数)≥99.8,水含量≤15PPm。
5.根据权利要求2所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述环己烷精制工艺为:环己烷通过塔系精制后水含量≤10ppm,苯乙烯含量≤50ppm。
6.根据权利要求2所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述助剂配置工艺为:引发剂丁基锂配置15%浓度(wt%),抗氧剂配置25~35%浓度(wt%),终止剂配置25~30%浓度(wt%)。
7.根据权利要求2所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述基础胶(SIS)合成工艺为:
(1)聚合釜氮气保持为微正压,向聚合釜投入计量好的环己烷35吨,加入计量好的苯乙烯0.6吨,均匀搅拌10min,环己烷进料预热温度控制在45~60℃;
(2)根据设计好的分子量快速投入计量好引发剂,一段反应开始,一段引发温度控制在45~60℃,反应时间≥40min,压力控制在0.1~0.2MPa,一段形成PS;
(3)投入计量好的异戊二烯2.8吨,二段反应开始,二段反应引发温度控制在63~70℃,反应时间≥50min,二段高温通过冷却水严格控制在80~90℃,高温停留时间≤2min,形成PIS;
(4)投入计量好的苯乙烯0.6吨,反应时间≥30min;
(5)投入计量好的终止剂,终止反应开始,终止时间≥20min;形成SEPS基础胶(SIS)。
8.根据权利要求2所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述SEPS加氢合成包括如下步骤:催化剂配置、加氢釜氮气保持微正压、加入加氢催化剂、SEPS金属离子脱除技术。
9.根据权利要求8所述的一种氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SEPS的合成工艺,其特征在于,所述
催化剂配置工艺为:采用镍铝催化体系,异辛酸镍和三异丁基铝按要求混配,按照铝镍比3.0~4.0、铝剂浓度20~25g/L,镍剂浓度30~45g/L,精配后的镍铝催化剂在陈化釜陈化6~10小时、陈化釜设有夹套,通入热水保持陈化釜内催化剂活化温度在55~65℃;
加氢釜氮气保持微正压工艺为:基础胶卸料至加氢釜,通入纯度为99.98%的氢气,基础胶氢气终止开始;终止时间≥10~20min,温度控制在65~75℃;
加入加氢催化剂工艺为:按照2.0mmol/100g基础胶用量,加氢压力控制在1.4~16MPa进行加氢反应,搅拌转速控制在600rpm,反应过程通过反应趋势采取鼓泡置换方法,提高加氢效率,加氢反应温度控制在95~105℃,反应时间1~2小时,反应高温通过循环水冷却方式控制,减少副反应发生;
SEPS金属离子脱除技术工艺为:加氢后的胶液存入胶液缓冲罐,经螺杆泵与40~60℃热水于静态混合器混合后,进入管道乳化泵乳化,乳化后的胶液进入缓冲釜,在动力推动下进入一级脱盐离心机,在离心机进行三相分离,一级脱盐后的胶液进入胶液缓冲罐,经螺杆泵配与置好的1~3%有机酸溶液于静态混合器混合进入管道乳化泵乳化,乳化后的胶液进入缓冲釜,在动力推动下进入二级脱盐离心机,在离心机进行三相分离,脱盐后的胶液进入胶液罐。
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