[发明专利]反应结晶过饱和度控制方法

说明书

本发明公开了一种反应结晶过饱和度控制方法，包括：使第一原料在进料前与反应和结晶设备内的母液混合，得到稀释的第一原料；使第二原料在进料前与反应和结晶设备内的母液混合，得到稀释的第二原料；将稀释的第一原料和稀释的第二原料进料至反应和结晶设备内的液面上或液体搅拌处，进行接触反应结晶。本发明先将不同反应原料和反应结晶完成母液进行预混合，将原料进行充分的稀释，克服直接进料微观混合难的问题，更利于设备内过饱和度水平控制，易于获得粒度均匀的大颗粒结晶产品。

技术领域

本发明涉及反应结晶过饱和度控制方法。

背景技术

在化工、医药、农药、涂料、染料等行业中，有许多产品是通过反应结晶来制备。市场大多需要平均粒径大、粒度分布范围窄的反应结晶产品。这样不仅可以提高产品的纯度、减轻后续分离的难度、降低干燥的能耗，还可以改善产品的外观和吸湿、结块及流动性等问题。

反应结晶大多是通过两种或多种溶液反应生成溶解度小的晶体产品，是通过两种或多种溶解度大的物质反应生成溶解度小的产物。由于产物溶解度小而以晶体或不定形固体形态析出，反应和结晶同时发生在一个设备中的过程。对于反应结晶控制的关键是设备内过饱和度水平的控制，只有将设备内各个位置过饱和度控制在介稳区范围内(合理的水平范围内)，才会获得平均粒径大，分布均匀的晶体产品。目前的改善设备内微观混合的方法，进料为单管进料，进料位置原料浓度高，进料口和物料接触位置的微观混合很难达到理想水平，并有结晶产品堵塞进料管口的潜在问题。另外，有些现有技术通过将反应结晶器设计成单槽双区双桨式结构，分别将反应和结晶在各自区内进行，但在反应槽的反应区已经发生了转化结晶过程，而不仅仅是反应，反应区和结晶区区分不清晰，并且结构复杂，未对进料处物料混合情况进行揭露，缺少强化微观混合揭露。原料混合效果的好坏会对过饱和度水平的控制产生非常大的影响，进而影响反应结晶产品的粒度及粒度分布。目前的方法可适用物系范围有限，不能推广到所有反应结晶过程。

发明内容

本发明提供了一种所需设备结构简单、适用范围广、结晶效果好的反应结晶过饱和控制方法，以满足相应生产的需要。

本发明提供了一种反应结晶过饱和度控制方法，包括：使第一原料在进料前与反应和结晶设备内的母液混合，得到稀释的第一原料；使第二原料在进料前与所述反应和结晶设备内的母液混合，得到稀释的第二原料；将所述稀释的第一原料和所述稀释的第二原料进料至所述反应和结晶设备内的液面上或液体搅拌处，进行接触反应结晶。

在上述反应结晶过饱和度控制方法中，其中，通过调节与所述第一原料和所述第二原料混合的母液的量来调整所述第一原料和所述第二原料的稀释比例。

在上述反应结晶过饱和度控制方法中，其中，与所述第一原料和所述第二原料混合的母液是清液或含有晶体的晶浆。

在上述反应结晶过饱和度控制方法中，其中，所述稀释的第一原料通过单管或进料分布器进行进料。

在上述反应结晶过饱和度控制方法中，其中，所述稀释的第二原料通过单管或进料分布器进行进料。

本发明先将不同反应原料和反应结晶完成母液进行预混合，将原料进行充分的稀释，克服直接进料微观混合难的问题，更利于设备内过饱和度水平控制，易于获得粒度均匀的大颗粒结晶产品。本发明的技术方案易于实施，对设备加工精度要求低。

附图说明

图1示出了实施本发明的方法的设备的示意图。

图2示出了现有方法得到的碳酸锂晶体的扫描电镜图像。

图3示出了本发明的方法得到的碳酸锂晶体的扫描电镜图像。

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。