[发明专利]一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法

说明书

本发明提供一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法，涉及化学合成材料技术领域，该方法先将四水合醋酸钴和四水合醋酸镍分别溶于去离子水中，再加入四水钼酸铵溶液，使其混合均匀；在混合溶液中加入PEG 4000，继续搅拌一小时；将混合溶液置于烘箱中120℃水热反应12h，水热后的样品进行抽滤、水洗、乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱60℃条件下干燥8h；然后将得到的粉末置于控温马弗炉中氮气保护下500℃煅烧2h，得干燥的粉末状CoMoO4@NiMoO4复合物。本发明通过设计电化学性能增强材料的制备方法，通过向混合液中加入聚乙二醇，借助聚合物PEG分子的链状结构，在水热条件下合成了形貌相当的微米花复合材料，显著增强了钼酸盐材料的电化学性能。

技术领域

本发明涉及化学合成材料技术领域，尤其涉及一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法。

背景技术

近年来，针对锂离子电池循环使用过程中出现的电池容量低，倍率性能差等问题，各种不同尺寸形貌和维度的过渡金属氧化物常被用来尝试作为负极材料，以期发现性能较好的过渡金属材料。这类材料的反应机理主要是金属锂与过渡金属氧化物发生氧化还原反应生成相应的金属M和非晶态的Li2O，Li2O能够和金属反应重新生成氧化物和金属锂。这种彻底氧化还原的转化机制能够使较多的电子发生转移，增大了电池的比容量，一般过渡金属氧化物材料的理论容量都要高于传统的C类负极材料。鉴于循环过程中能够在材料体相内生产Li2O，缓解了循环过程导致的物质体积膨胀程度，故有利于提高材料的循环稳定性。

Mo基过渡金属氧化物其独特的层状结构，在锂离子电池中可以高效的为锂离子的嵌入和脱嵌过程提供通道，而成为一种重要的负极材料。Cherian等人采用改进的聚合物辅助固相法合成的CoMoO4亚微米颗粒材料在锂离子电池上展示出较高的储存容量和稳定可逆循环容量，Leyzerovich等人首先比较研究了四种不同组分的材料CuMoO4、ZnMoO4、NiMoO4和FeMoO4在锂离子电池上的应用，结果显示不同组分的钼酸盐材料在锂离子的插入和脱出过程中的机理并不完全相同。

然而目前市场上使用的电池在进行充放电循环的过程中，会出现电池体积膨胀和收缩的现象，且材料的不可逆容量损失严重和电池的循环寿命较短，因此本发明想通过一种简单的合成方法，成功合成具有电化学性能优异的CoMoO4@NiMoO4复合材料，借助材料的自组装结构得到新型的复合材料，使其在充放电循环过程中，能够明显的降低体积膨胀和收缩的现象，改善材料的不可逆容量损失严重和电池的循环寿命。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法，以解决上述技术问题。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法，其特征在于：由如下重量配比的原料制成：

四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.025-0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.035-0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2-0.205g和去离子水40-60ml。

优选的，所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法由以下质量份数的各组分组成：四水合醋酸钴(Co(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·6H2O)0.25g、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)0.35g、聚乙二醇(PEG4000)0.2g和去离子水40ml。

优选的，所述一种PEG辅助合成CoMoO4@NiMoO4复合微米花结构材料的制备方法及其制作方法，包括如下步骤：