[发明专利]一种烷基磷化氢及其盐的合成方法

说明书

本发明提供了一种烷基磷化氢及其盐的合成方法，本发明提供的合成方法通过将磷粉、两性金属粉和溶剂混合，然后依次加入烷基化试剂和碱溶液进行反应，得到烷基磷化氢，实验结果表明，本发明通过选择特定的原料制备烷基磷化氢不仅反应收率高，而且该方法有效的避免磷化氢这一剧毒物的产生和使用，对环境和人比较友好，降低了安全风险；而且本申请将得到的烷基磷化氢制备成盐进行储存和进一步的烷基化反应，能够有效的避免过氧化或者歧化导致产生副产物磷酸的问题。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种烷基磷化氢的合成方法。

背景技术

有机磷化合物在核酸、辅酶、有机磷神经毒气、有机磷杀虫剂、有机磷杀菌剂、有机磷除草剂、化学治疗剂、增塑剂、抗氧化剂、表面活性剂、络合剂、有机磷萃取剂、浮选剂和阻燃剂等方面应用广泛，因此，简单高效的合成有机磷化合物具有重要意义。

目前，烷基磷化氢的方法主要有：1)通过将磷化氢、烷基化试剂和碱混合反应来合成，但是磷化氢是一种高度易燃的剧毒物，人体吸入磷化氢会对心脏、呼吸系统、肾、肠胃、神经系统和肝脏造成影响；2)通过将三氯化磷、二氯甲烷和乙二醇反应是另一种合成烷基磷化氢的方法，但是此反应原料中三氯化磷有毒，有刺激性和强腐蚀性，遇水发生剧烈反应，可引起爆炸，与皮肤接触容易灼伤，对环境有害，对水体可造成污染。而且，由于制备的伯磷在空气中很容易氧化而得到膦酸和磷酸，并且短链的伯膦由于反应的中间产物伯膦氧化物敏感且不稳定，易发生歧化反应放出大量的热难以控制反应过程，大大增加了伯磷制备相应化合物的难度。因此，安全高效的合成烷基磷化氢具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种烷基磷化氢的合成方法，本发明提供的合成方法收率高，且对人和环境友好。

本发明提供了一种烷基磷化氢的合成方法，包括：

将磷粉、两性金属粉和溶剂混合，然后依次加入烷基化试剂和碱溶液进行反应，得到烷基磷化氢。

优选的，所述两性金属粉为铝粉和锌粉中的一种或几种。

优选的，所述反应的溶剂为DMSO、乙醇和甲醇中的一种或几种。

优选的，所述磷粉为黄磷或红磷。

优选的，所述烷基化试剂为C1～C6的卤代烃或C2～C8的烯烃。

优选的，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

优选的，所述烷基磷化氢的合成方法具体为：

首先将将磷粉、金属粉和溶剂混合并将混合液降温至-50～20℃，然后再加入烷基化试剂，最后加入碱溶液，混合反应，得到烷基磷化氢。

优选的，所述混合反应的温度为-5～5℃。

本发明还提供了一种烷基磷化氢盐的合成方法，包括：

将按照本发明所述的合成方法得到的反应液升温，得到汽化的烷基磷化氢，然后将汽化的烷基磷化氢通入非氧化性酸溶液中吸收，得到烷基磷化氢盐。

优选的，所述非氧化性酸为盐酸或稀硫酸。

与现有技术相比，本发明提供了一种烷基磷化氢的合成方法，通过将磷粉、两性金属粉和溶剂混合，然后依次加入烷基化试剂和碱溶液进行反应，得到烷基磷化氢，实验结果表明，本发明通过选择特定的原料制备烷基磷化氢不仅反应收率高，而且该方法有效的避免磷化氢这一剧毒物的产生和使用，对环境和人比较友好，降低了安全风险；而且本申请将得到的烷基磷化氢制备成盐进行储存和进一步的烷基化反应，能够有效的避免过氧化或者歧化导致产生副产物磷酸的问题。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的化合物的³¹PNMR谱；