[发明专利]高品质歧化松香的生产方法在审
申请号: | 201811466401.0 | 申请日: | 2018-12-03 |
公开(公告)号: | CN109504290A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 李林光 | 申请(专利权)人: | 广西容县宏旺树脂有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 537515 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 歧化松香 高品质 壳聚糖 氯化钯 席夫碱 乙酸 催化剂降低 阶梯式升温 松香 高纯氩气 缓慢降温 缓慢升温 氩气环境 钯催化剂 醇溶液 温度降 酸度 催化剂 保温 过滤 加压 生产 | ||
1.高品质歧化松香的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将松香在氩气环境下,升温至280-290℃,保温15-20分钟;
S2、维持氩气环境,将温度以每分钟下降5-10℃的速度将温度降至180℃以下,缓慢加入壳聚糖负载席夫碱氯化钯的醇溶液;
S3、按照每分钟10℃的速度进行缓慢升温,升温至280-290℃时,加压至5个大气压,搅拌,反应1-2h;
S4、缓慢降温至160-180℃,产品为液态时,过滤除去催化剂,得到高品质歧化松香;
其中,醇溶液中还包括催化剂的复配物乙酸。
2.如权利要求1所述的高品质歧化松香的生产方法,其特征在于,所述S2中松香、催化剂、复配物的重量份比为10000:1-3:10。
3.如权利要求1所述的高品质歧化松香的生产方法,其特征在于,S1中的松香在保温时需要以转速为250-400r/min的转速搅拌。
4.如权利要求1所述的高品质歧化松香的生产方法,其特征在于,S3中升温的具体温度为280℃,反应时间为1h。
5.如权利要求1所述的高品质歧化松香的生产方法,其特征在于,S2中的醇溶液的制备方法为,将重量份计的氯化钯1份和无水乙醇500份混合均匀,搅拌,缓慢加入3份乙酸,振荡均匀,混合醇溶液需在2h内使用。
6.如权利要求1所述的高品质歧化松香的生产方法,其特征在于,壳聚糖负载席夫碱氯化钯的制备方法如下:
S1、取2重量份的壳聚糖,用130份的1.5%的乙酸溶液溶解,搅拌加1mol/L的NaOH溶液调节pH值至13,抽滤,水洗,醇洗至pH为8时停止,烘干得白色固体粉末;
S2、将上述的白色固体粉末和其重量10倍的甲醇溶液混合,加入重量份为6份的冰乙酸以及6份的水杨醛,回流10h,过滤,得到亮黄色粉末;
S3、将上述亮黄色粉末在其重量5倍的氯化钯乙醇溶液中回流8h,冷却过滤,用乙醇洗涤至滤液无色,干燥得到的壳聚糖负载席夫碱氯化钯。
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