[发明专利]一种复合金属层镀覆巴基纸复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811466982.8 申请日: 2018-12-03
公开(公告)号: CN109536935B 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 甘雪萍;赵琪;周科朝 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C23C18/34 分类号: C23C18/34;C23C18/40;C23C18/16;C23C18/18
代理公司: 43213 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 毛志杰
地址: 410083 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 巴基纸 复合材料 复合金属层 镀覆 镀镍 还原剂 前驱体 悬浮液 改性 制备 连续化生产 表面喷涂 超声处理 电学性能 服役性能 还原气氛 混合粉末 活化处理 力学性能 氢气 烧结 镀铜液 镍镀液 氧化钨 氧化钼 敏化 水中 酸化 加热 还原 离子 安全
【权利要求书】:

1.一种复合金属层镀覆巴基纸复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)对巴基纸依次进行酸化处理、敏化处理和活化处理,将活化后的巴基纸加入去离子水中进行超声处理,之后加入还原剂,混合均匀得到悬浮液,再向悬浮液中加入镍镀液,进行反应,反应完成后用去离子水清洗至中性,干燥后得到镀镍巴基纸;

(2)在步骤(1)后的镀镍巴基纸的表面喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末,氧化钨的粒度为5~10μm,氧化钼的粒度为5~10μm,加热后通入过水氢气,进行反应,得到改性镀镍巴基纸;

(3)将步骤(2)后的改性镀镍巴基纸加入镀铜液中,再加入还原剂,进行反应,得到复合金属层镀覆巴基纸复合材料的前驱体;

(4)将步骤(3)后的前驱体在还原气氛下还原,然后进行烧结,得到复合金属层镀覆巴基纸复合材料;

所述步骤(4)中,烧结为真空热压烧结或者放电等离子体烧结;所述真空热压烧结过程中,以10~20℃/min的速度升温至800~950℃,控制真空度低于10-3Pa,压力为30~50MPa,保温时间为3~6h;所述放电等离子体烧结过程中,以50~100℃/min的速度升温至850~950℃,控制真空度≤10Pa,压力为30~50MPa,保温时间为20~30min。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,镀镍液中含有以下浓度的成分:氯化镍 10g/L~25g/L、硫酸镍 10g/L~25g/L、柠檬酸钠 10~20g/L;所述步骤(3)中,镀铜液中含有浓度为10g/L~20/L的硫酸铜。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1~1:4,混合粉末与镀镍巴基纸的质量比为(1~3)∶1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,巴基纸的厚度为0.1~0.2mm,直径为50~100mm,纯度为95~99.9%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,巴基纸与还原剂的质量比为1:100~4:100;所述步骤(3)中,以镀铜液的体积计,所述还原剂的加入量为5~15g/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中,还原剂为水合肼、甲醛、右旋葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氢化钠、内缩醛、三乙醇胺、丙三醇、鞣酸、米吐尔中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,酸化处理包括以下具体操作步骤:将巴基纸加入酸液中,于60~80℃回流反应1~3h,反应完成后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的巴基纸;所述巴基纸的质量与酸液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述酸液是由质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为65%的浓硝酸按照体积比为3:1混合而成;

敏化处理包括以下具体操作步骤:将酸化后的巴基纸加入敏化液中进行超声处理,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到敏化后的巴基纸;所述巴基纸的质量与敏化液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述敏化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸以及SnCl2混合而成,所述敏化液中SnCl2的浓度为0.1~0.3mol/L;

活化处理包括以下具体操作步骤:将敏化后的巴基纸加入活化液中进行超声处理,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的巴基纸;所述巴基纸的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸以及PdCl2混合而成,所述活化液中PdCl2的浓度为0.01~0.05g/L。

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