[发明专利]一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺

权利要求书

1.一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于包括以下工艺过程：

1）将糖精和质子酸催化剂混合，加热反应，反应结束后冷却至室温，反应混合液中析出固体，过滤得到固体，固体干燥得式(Ⅰ)所示的化合物；

2）将式(Ⅱ)所示的化合物和质子酸催化剂混合在有机溶剂中，配制形成反应原料液；氮气保护下，将上述配制的反应原料液滴加在间苯二酚中，加热反应，反应结束后冷却至室温，反应混合液经后处理得到式(Ⅲ)所示的化合物；

3）氮气保护和避光条件下，式(Ⅰ)和式(Ⅲ)所示的化合物在Lewis酸催化剂的作用下加热反应，反应结束后冷却至室温，反应混合液经后处理得到式(IV)所示的磺酸基罗丹明化合物；

式（Ⅱ）、式(Ⅲ)或式（IV) 中，R₁、R₂分别独立地选自H、C₁～C₁₆的烷基、C₁～C₁₆的取代烷基或取代芳基；

C₁～C₁₆的取代烷基的取代基为一个或多个，各个取代基各自独立地选自烷氧基、羟基、硝基或卤素；

取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个，各个取代基各自独立地选自C₁～C₁₆的烷基、C₁～C₁₆的烷氧基、羟基、硝基、卤素、胺基、单烷基取代的胺基、二烷基取代的胺基，所述单烷基取代的胺基或二烷基取代的胺基中的烷基的碳原子数为1~16个。

2.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于所述取代芳基的芳基为苯基。

3.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤1）中，质子酸催化剂为磷酸、多聚磷酸、乙酸、盐酸或浓硫酸；糖精与所述质子酸催化剂的投料摩尔比为1: 3 ~ 5，优选为1 : 4~5。

4.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤2）中，质子酸催化剂为磷酸、多聚磷酸、乙酸、盐酸或浓硫酸；间苯二酚、式(Ⅱ)所示的化合物和所述质子酸催化剂的投料摩尔比为1：0.7~1.2：0.05~0.1，优选为1：0.8~1：0.06~0.07。

5.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤3）中，Lewis酸催化剂为无水氯化锌、无水氯化铝、无水氯化铁、氧化铝或无水氯化锡；式(Ⅰ)所述的化合物、式（III）所示的化合物和所述Lewis酸催化剂的投料摩尔比为1: 2~2.5：2~2.5，优选为1: 2~2.1：2~2.3。

6.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤1）中加热反应的温度为110 ~ 150 ℃，优选为130 ~ 140 ℃；步骤2）中加热反应的温度为40~160℃，优选为50 ~ 150 ℃；步骤3）中加热反应的温度为140~180℃，优选为160~170℃。

7.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤1）中加热反应的时间为1~3h，优选为2h；步骤2）中加热反应的时间为10~15h，优选为13h；步骤3）中加热反应的时间为8~12h，优选为10h。

8.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤2）中，混合溶液滴加到间苯二酚中的速度为每2秒1~2滴；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯。

9.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤2）中，后处理的步骤为：反应混合液用水洗涤2~3次后，旋干溶剂，然后干燥得到式(Ⅲ)所示的化合物。

10.如权利要求1所述的一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺，其特征在于步骤3）中，后处理的步骤为：反应混合液用甲醇溶解，然后加入水，析出大量品红色固体，抽滤，滤渣干燥得到粗品，粗品经重结晶得到式(IV)所示的磺酸基罗丹明化合物；重结晶所用溶剂为无水乙醇、甲醇、DMF或DMSO。