[发明专利]一种高比表面积活性炭微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种高比表面积活性炭微球的制备方法，属于特种炭材料制备技术领域。该方法以木质素为碳前驱体，将其与氢氧化钠等活化剂的水溶液混合并充分溶解，该水溶液同时分散有少量石墨烯，通过喷雾干燥方法制备原料微球，并在空气中进行稳定化预处理，然后在惰性气氛保护下一步高温碳化、活化，再经过简单的酸洗、水洗过程即可得到具有高电导率、高比表面积的活性炭微球。石墨烯的添加有利于提高木质素原料的炭化收率，并显著增加炭材料的电导率。该方法制备的活性炭微球孔结构发达，比表面积为1200‑2000m²/g、孔容为0.6‑1.8cm³/g，电子导率高，用于电化学储能、催化剂载体、气体的吸附与分离等领域。该方法具有工艺简单、原料成本低、易于规模化生产等优点。

技术领域

本发明涉及一种高比表面积活性炭微球的制备方法，属于特种炭材料制备技术领域。

背景技术

活性炭是一种具有高比表面积、高孔容、可调孔道结构和优异化学稳定性的性能优良的吸附材料。其中，活性炭微球作为一种具有特殊形貌的零维材料更是具有高堆积比重、高流动性、均一的形状和尺寸等特征，而广泛应用于生物医药和电化学储能、气体吸附与分离、催化剂载体等诸多领域。

活性炭是一种具有高比表面积、高孔容、优异化学稳定性的性能优良的吸附材料。其中，活性炭微球作为一种具有特殊形貌的零维材料更是具有高堆积比重、高流动性、形状和均一尺寸等特征，在生物医药、电化学储能、气体吸附与分离、催化剂载体等诸多领域具有广泛应用前景。

目前，炭微球主要是通过直接热解球形碳前驱体(如葡萄糖、酚醛树脂等)得到。合成球形炭前驱体主要有三种方法：微乳聚合、水热反应和球形模板的表面包覆聚合，这些方法需使用昂贵或腐蚀性试剂以及高压设备等，并且合成工艺耗时耗能，难以实现大规模的工业化生产。为了得到高比表面积活性炭微球，往往通过外部引入活化剂来发展炭微球的孔道结构；然而外部活化对炭微球强烈的表面刻蚀非常容易破坏完整的球形结构，且炭化收率低，成本增加。在迅速发展的电化学储能应用中，活性炭是非常重要的电极材料，并对其导电性有较高要求。通常1000℃以上的高温热处理可以大幅改善活性炭的石墨化度，从而提高材料电导率，但这将极大破坏其孔结构，同时耗能大大增加。

传统的炭材料前驱体包括煤、沥青、石油焦和树脂等不可再生的化石原料或其产品，近年来，生物质及其衍生物因具有量大、易得、可再生、环境友好等优点而广受关注。木质素是由苯基丙烷类结构单元通过碳-碳键和醚键连接而成的复杂三维高分子聚合物，碳含量约60％，存在于大部分陆地植物的木质部中，是地球上总量第二的天然生物质。木质素量大、廉价且具有芳环结构，被认为是极具潜力的可持续性发展的炭材料前驱体原料。

目前，关于木质素制备炭微球的报道很少，以其制备活性炭微球的报道更为鲜见。申请公布号为CN201510696442.9的专利报道了“木质素基活性炭微球、其制备方法及应用”，通过表面活性剂使木质素成微球，炭化前通过加入六次甲基四胺使微球固化，制得的活性炭微球粒径为100-400μm。申请公布号为CN201410848242.6的专利报道了“一种石墨烯/木质素基活性炭的制备方法”，先将木质素用氢氧化钾等高温活化制备成活性炭，然后加入氧化石墨以及戊二醛等交联剂复合，再用氢氧化钾二次活化，工艺非常复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便、低成本的制备高比表面积活性炭微球的方法，制得的活性炭微球孔结构发达，电导率高。