[发明专利]一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种从工业大麻植物中分离提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、植物的浸提和浓缩：对工业大麻茎、叶和籽自然晾干，经粉碎机粉碎，过80目筛，样品粉末用重量比2～3倍的95％乙醇/水溶液浸泡，超声热提，共提取4～6次，每次8小时，过滤、合并提取液，水浴减压浓缩，得到样品浸膏a；

步骤2、萃取：将浸膏a分散至重量比1～2倍的纯化水中成悬浮状，得到悬浮液，选用石油醚按一定的体积比进行萃取，共萃取6次，所得萃取液水浴减压浓缩至干，得到石油醚段浸膏b；

步骤3、硅胶柱层析：石油醚段浸膏b用重量比15～25倍量的100～200目硅胶湿法装柱进行硅胶柱层析；以体积配比为50:1的石油醚/二氯甲烷进行等度洗脱，收集洗脱液、浓缩、TLC检测合并相同部分，从而大量富集较高纯度的大麻二酚，纯度为85±5％；

步骤4、反相柱层析：对上述步骤3中正相柱层析富集到的纯度为85±5％的大麻二酚用重量比45～50倍量的40～75目的C₁₈反相材料湿法装柱进行反相柱层析；经过高效液相色谱法定性分析，得出反相柱层析分离条件是以体积配比为9:1的甲醇/水等度洗脱，收集洗脱液、浓缩、合并相同部分，得到高纯度的大麻二酚，纯度为：95±3％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述的工业大麻茎、叶和籽的水分<5wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述超声热提，其超声功率为200～300W，热浸温度为47～53℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述水浴减压浓缩，水浴温度为53～58℃，真空压强为0.06～0.08MPa。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述石油醚与悬浮液的体积比为1～3:1混合。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述石油醚沸程规格为30～60℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述水浴减压浓缩的水浴温度为35～45℃，真空压强为0.05～0.07MPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中浸膏b在经硅胶柱层析前，用重量比1.5～3倍量的石油醚溶解，然后用浸膏重1～1.5倍的100～200目硅胶拌样，搅拌均匀，于良好通风处挥发干燥，待用。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中采用TLC跟踪，5％的硫酸/乙醇试剂显色，收集并合并含有大麻二酚成分的馏分，减压浓缩。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤4反相柱层析中，将上述步骤3中正相柱层析富集到的纯度为85±5％的大麻二酚在经反相柱层析之前，用重量比1.5～3倍量的体积配比为9:1的甲醇/水的温水浴中加热溶解，温水浴的温度为55±5℃，后置常温待用；在反相柱层析过程中，采用TLC跟踪，5％的硫酸/乙醇试剂显色，收集并合并具有单一大麻二酚成分的馏分，减压浓缩至干，置于冰箱冷藏。