[发明专利]一种氧化气氛下的金红石二氧化钛陶瓷烧结方法

说明书

本发明属于无机材料生产技术领域，主要涉及氧化钛烧结为金红石晶体陶瓷的工艺方法。提出的一种氧化气氛下的金红石二氧化钛陶瓷烧结方法：金红石二氧化钛陶瓷烧结方法为：烧结前将锐钛矿型二氧化钛胚体制品用丙酮溶液清洗，晾干；将晾干的锐钛矿型二氧化钛胚体放在高温炉内进行烧结，烧结气氛采用氧化气氛；首先将高温炉以8℃/min~12℃/min的升温速度从0℃升至1300℃~1400℃，并在1300℃~1400℃保温100分钟~140分钟；制品在高温炉中封闭降温到300℃，打开炉门散热至室温，完成制品退火，得到金红石二氧化钛陶瓷制品。使用本工艺方法烧结氧化钛胚体为金红石陶瓷，不会有气泡、开裂和粉化现象。

技术领域

本发明属于无机材料生产技术领域，主要涉及一种氧化气氛下的金红石二氧化钛陶瓷烧结方法。

背景技术

TiO₂是一种无机化合物，TiO₂具有化学性质稳定、无毒、廉价等特点，对紫外线有较好的掩蔽作用，TiO₂活性功能常以纳米方式用于对材料改性。TiO₂一般分锐钛矿型（Anatase，简称A型）和金红石型（Rutile，简称R型），R型金红石二氧化钛熔点高、化学稳定性良好，常用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶瓷工艺器皿等。

TiO₂陶瓷制品一般使用烧结法制造，锐钛矿与金红石作为TiO₂的同质异构体，在不同条件下的有不同的稳定相。在通常情况下，纯锐钛矿型TiO₂转化为金红石型TiO₂的温度是610～915℃。要使锐钛矿型TiO₂完全转变为金红石型TiO₂，烧结温度需要高于1000℃。随着烧结温度的上升，TiO₂粉末颗粒的烧结状态可分为５个阶段：化学吸附水消失阶段（＜250℃）、锐钛矿结晶阶段（250～425℃）、团聚体内部致密化阶段（425～800℃）、Ａ→Ｒ相变阶段（600～800℃）、团聚体间致密化阶段（＞800℃）。

TiO₂相结构、相组成及晶粒尺寸不仅取决于烧结温度，也和烧结气氛有关。反应气氛对相变的作用主要是不同气氛在TiO₂晶体中所造成的晶格缺陷方式的差异引起的。TiO₂的锐钛矿相到金红石相的相变涉及６个钛氧键中２个键的断裂，而氧化气氛可以降低相变能，有利于相变的进行。

Ｒ型TiO₂在具有相同结构的氧化物TiO₂胚体中可以作为晶种从而诱导金红石的晶核生长，促进Ａ→Ｒ相变。所以：不同烧结工艺，胚体致密化过程、晶体相变过程和晶体生长发育均有差异，条件不同导致陶瓷制品外观致密性、光泽和硬度不同。不合适的烧结工艺方法，制品会有气泡、开裂和粉化现象，不能成为合格产品使用。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提出一种氧化气氛下金红石二氧化钛陶瓷的烧结方法。

本发明为完成上述目的采用如下工艺技术方案：

一种氧化气氛下的金红石二氧化钛陶瓷烧结方法，其特征在于：金红石二氧化钛陶瓷烧结方法为：烧结前将锐钛矿型二氧化钛胚体制品用丙酮溶液清洗，晾干；将晾干的锐钛矿型二氧化钛胚体放在高温炉内进行烧结，烧结气氛采用氧化气氛；首先将高温炉以8℃/min~ 12℃/min的升温速度从0℃升至1300℃~1400℃，并在1300℃~1400℃保温100分钟~140分钟；制品在高温炉中封闭降温到300℃，打开炉门散热至室温，完成制品退火，得到金红石二氧化钛陶瓷制品。

本发明提出的一种氧化气氛下的金红石二氧化钛陶瓷烧结方法，在高温炉的升温过程中，二氧化钛胚体在氧化气氛下由锐钛矿二氧化钛转变为金红石锐钛矿；采用两段降温是为了制品较好的退火，防止急速退火造成制品内部应力不均及制品发脆开裂，退火到300℃以下制品晶相稳定不可逆，结构稳定。