[发明专利]一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料及其制备方法在审
申请号: | 201811470946.9 | 申请日: | 2018-12-04 |
公开(公告)号: | CN109504216A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 金拥军;金辉;李瑞玲;魏勇 | 申请(专利权)人: | 浙江为华新材料有限公司 |
主分类号: | C09D133/10 | 分类号: | C09D133/10;C09D5/08 |
代理公司: | 嘉兴海创专利代理事务所(普通合伙) 33251 | 代理人: | 郑文涛 |
地址: | 317027 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 制备 水性丙烯酸涂料 石墨烯改性 室温自交联 功能化 水性丙烯酸树脂 水性丙烯酸 防腐涂料 自交联 附着力 弱碱水溶液 防腐性能 高温烘烤 涂料助剂 氧化反应 亲水性 水互溶 氧基团 耐磨 抗刮 上环 羟基 羧基 酰肼 固化 | ||
1.一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料,其特征在于其由以下重量份数的原料制成:
磷酸锌25-30
氧化铁红12-15
碳酸钙15-20
高岭土3-5
消泡剂0.1-0.5
润湿剂0.1-0.5
分散剂0.1-0.5
增稠剂0.1-0.5
硅烷偶联剂0.1-0.5
功能化氧化石墨烯悬浮液70-100
可室温自交联水性丙烯酸树脂130-170
水适量。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料,其特征在于所述功能化氧化石墨烯悬浮液的制备方法如下:将石墨与浓硫酸按照重量比1:10~20的比例加入到反应釜,然后置于冰水浴中在揽拌的情况下加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为石墨烯量的2~6倍,在冰水浴中继续搅拌1~5小时后,在室温下搅拌0.5~2小时,然后缓慢而连续地加入一定量的去离子水,加完后搅拌10~30分钟,再加入一定量去离子水和双氧水,最后用漏斗过滤,滤完后用过量去离子水洗涤,然后用冻干机冻干,得到氧化石墨烯,氧化石墨烯用研钵研成粉末状物质,配制2-5%的己二酰肼水溶液,然后将2-5%的氧化石墨烯分散在己二酰肼的水溶液中,超声分散1小时,在80度下反应24小时以上,制得PH值在8-10之间的氧化石墨烯的己二酰肼悬浮液。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料,其特征在于所述功能化氧化石墨烯悬浮液的制备方法如下:将石墨与浓硫酸按照重量比1:13~17的比例加入到反应釜,然后置于冰水浴中在揽拌的情况下加入高锰酸钾,高锰酸钾的添加量为石墨烯量的3~5倍,在冰水浴中继续搅拌2~4小时后,在室温下搅拌0.5~2小时,然后缓慢而连续地加入一定量的去离子水,加完后搅拌10~30分钟,再加入一定量去离子水和双氧水,最后用漏斗过滤,滤完后用过量去离子水洗涤,然后用冻干机冻干,得到氧化石墨烯,氧化石墨烯用研钵研成粉末状物质,配制2-5%的己二酰肼水溶液,然后将2-5%的氧化石墨烯分散在己二酰肼的水溶液中,超声分散1小时,在80度下反应24小时以上,制得PH值在8-10之间的氧化石墨烯的己二酰肼悬浮液。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料,其特征在于所述可室温自交联水性丙烯酸树脂的制备方法如下:将双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯混合均匀,加入到恒压滴液漏斗中,分别加入0.5-3%的引发剂AIBN和0.5-3%链转移剂NDM,将乙酸丁酯、丙二醇甲醚、正丁醇以3:3:4的比例混合均匀,将50-70%上述混合溶剂加入恒压滴液漏斗中,并以一定速度滴入含30-50%混合溶剂的三口烧瓶中,控制滴加时间为2-3小时,反应温度为75-80℃,滴加完成反应1-2小时后,补加原添加量10%的AIBN,再继续反应1-2小时,加氨水中和至PH值在8-10之间,加去离子水搅拌,制得固含量在40-60%的可室温自交联水性丙烯酸树脂。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料,其特征在于所述可室温自交联水性丙烯酸树脂的制备方法如下:以甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯等为主要单体,以丙烯酸、丙烯酸羟乙酯为功能性单体,以十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧化乙烯醚-10为乳化剂,复合乳化剂用量为1.5-2.5%,引发剂的用量为0.5-1%;以丙烯酰胺为内交联剂,交联剂的用量为1.5-5%,在反应釜底加入一定量的乳化剂、pH缓冲剂和去离子水,搅拌30min使其混和均匀,搅拌升温至70-90℃,将混合单体、乳化剂和水预乳化,得组分A,装入分液漏斗;将引发剂的水溶液(组分B)装入另一分液漏斗;同时滴加A、B两个组分,2.5-3.5小时内滴完,保温1h后降温出料,制得稳定性好、且有蓝光的乳液。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将磷酸锌、氧化铁红、碳酸钙、高岭土、消泡剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、硅烷偶联剂、功能化氧化石墨烯悬浮液和水按照比例进行混合、研磨、配料、高速研磨分散,然后跟可室温自交联水性丙烯酸树脂按比例混合,即制得石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
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