[发明专利]一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法

权利要求书

1.一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）将菱镁石在800~1000℃煅烧1~10小时，获得煅后菱镁石；

（2）将碳酸锂与氧化铝混合配料，然后压制成球团，然后在750~1000℃煅烧1~10小时获得铝酸锂，其中碳酸锂与氧化铝配料时的摩尔比为（0.90~1.10）:1；或者将氢氧化锂与氧化铝混合配料，然压后制成球团，然后在750~1000℃煅烧1~10小时获得铝酸锂，其中氢氧化锂与氧化铝配料时的摩尔比为（1.90~2.10）:1；

（3）将煅后菱镁石、铝酸锂和铝粉球磨混合配料，然后压制成球团，再放入带有结晶器的真空还原罐内，在真空度0.01~10Pa和900~1250℃条件下还原2~10小时；还原过程中，氧化镁和氧化锂同时被铝还原成为金属镁和金属锂，金属镁和金属锂在气态情况下完成气态合金化，并在结晶器上结晶；还原结束后，结晶器内形成粗镁锂合金，真空还原罐底部剩余的物料为还原渣；其中铝酸锂与煅后菱镁石配料时的质量比为（0.60~60.0）:1；铝粉的配料理论用量根据的反应式为：

2Al +4 Li₂O•Al₂O₃= Li₂O•5Al₂O₃+6Li

或

2Al+4MgO=MgO•Al₂O₃+3Mg；

铝粉的配料实际用量为反应式理论用量的100~150%；

（4）将结晶器内的粗镁锂合金取出，然后在覆盖剂覆盖的条件下，加热至400~700℃重新熔化，形成粗合金熔体；再以氩气为载气，将精炼剂吹入粗合金熔体底部，对粗合金熔体进行精炼，形成的精炼渣和合金熔体，精炼渣上浮到合金熔体表面；最后将上层的渣料捞出，剩余的合金熔体浇注制成镁锂合金铸锭；

（5）将还原渣置于电弧炉中，或者向还原渣中加入氧化铝和/或煅后菱镁石后置于电弧炉中，在电熔温度1800~2700℃条件下进行电弧炉熔炼，电弧炉内氧化镁与氧化铝熔融形成电熔镁铝尖晶石熔体，随炉冷却至常温获得镁铝尖晶石；其中氧化铝和煅后菱镁石的加入量根据镁铝尖晶石的成分控制；电弧熔炼过程中生成的烟气回收，然后返回到步骤（2）中作为制成球团的原料；

（6）捞出的渣料主要为精炼渣和覆盖剂的混合物，另外还含有部分氧化镁和氧化锂；将渣料磨细至粒度在0.075~0.5mm，然后压制成球团；将球团放入带有结晶器的真空还原罐中，在真空度0.01~10Pa和900~1200℃条件下真空蒸馏；蒸馏获得的氯化物和氟化物形成结晶，作为精炼剂原料循环使用；蒸馏形成的蒸馏残留物为氧化镁和氧化锂，返回到步骤（2）中作为制成球团的原料。

2.根据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的还原渣分为两部分，一部分返回步骤（2），按还原渣中的氧化铝的量与碳酸锂或氢氧化锂混合配料，制备铝酸锂；剩余部分按步骤（5）的方式制成镁铝尖晶石。

3.根据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（2）、（3）和（6）中压制成球团时的制团压力均为50~200MPa。

4.据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的覆盖剂的成分按质量百分比含LiCl 10~80%，LiF 10~80%，KCl 0~50%，MgCl₂ 0~50%，MgF₂ 0~30%，全部成分总量为100%；覆盖剂中各成分的的粒度均1mm。

5.根据权利要求1所述的铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的精炼剂的成分按质量百分比含LiCl 20~80%，LiF 20~80%，KCl 0~50%，MgCl₂ 0~30%，MgF₂ 0~30%，全部成分总量为100%；精炼剂中各成分的的粒度均1mm，精炼剂的喷吹量为粗合金熔体总质量的2~10%。