[发明专利]一种反应型环氧树脂乳化增稠剂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种反应型环氧树脂乳化增稠剂及其制备方法与应用。该反应型环氧树脂乳化剂是通过带有疏水长链的活性环氧树脂和带有亲水长链的聚醚胺在加热条件下制得。该反应型环氧树脂乳化增稠剂的制备工艺简单、方便控制，与环氧树脂具有良好的相容性和反应性，具有乳化剂和增稠剂的功效，可用于环氧树脂的乳化及在水相的增稠。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种反应型环氧树脂乳化增稠剂及其制备方法与应用。

背景技术

环氧树脂具有高附着力、低收缩、耐化学腐蚀性能优良、耐磨和绝缘性能好等优点，广泛应用于涂料、胶粘剂、复合材料基体树脂、电子封装材料等。随着人们环保意识的日益增强和环保法规的不断完善，环氧树脂应用向经济、环境友好、节约能源和高生产效率的方向发展，无溶剂化和水性化是其发展的重点方向。

在环氧树脂的应用中，固化剂占有十分重要的位置。水性环氧固化剂通常是以多元胺为基础，通过在其分子中引入具有表面活性作用的分子链段，使之成为两亲性分子，既能够很好地分散或溶解在水中，又对低分子量的液体环氧树脂具有良好的乳化作用。当前的水性环氧树脂主要分为两大类：水乳型环氧树脂和水溶型环氧树脂。水溶型环氧树脂通常因其形成的涂膜耐水性较差而限制了其应用范围。水乳型环氧树脂的固含量较高，耐水性优异，但是存在树脂与乳化剂相容性较差等问题。因此迫切需要研发一种与环氧树脂相容性更好的乳化剂，以改善环氧树脂物理机械性能和满足某些特殊领域的需求。

现有乳化剂和增稠剂种类繁多，但常存在相容性不好，易从树脂中迁移等不足。因此带有可反应官能团的反应型乳化剂和增稠剂将是未来乳化剂发展的方向。尽管文献中有一些反应型乳化剂的报导，但其主要是乳化作用；反应型增稠剂鲜有文献报导。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种反应型环氧树脂乳化增稠剂及其制备方法与应用，该乳化增稠剂与环氧树脂相容性好，可有效乳化分散环氧树脂；同时乳化剂中引入柔性长链，能有效增韧增稠环氧树脂；制备方法具有操作简单，容易控制。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种反应型环氧树脂乳化增稠剂的制备方法，是通过带有疏水长链的活性环氧树脂和带有亲水长链的聚醚胺在加热条件下制得，包括下述步骤：

(1)在室温下将8-10摩尔份的双官能环氧树脂加入带有温度计和搅拌装置的反应容器中，升温并恒温于70-75℃，用恒压滴液漏斗在20-30min内滴加入4-5摩尔份的端单氨基聚醚，保持反应温度继续反应2-3h，然后降温至30℃以下，得到反应液；

(2)在室温下将7-12摩尔份的基础胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，升温至70-75℃，用恒压滴液漏斗在20-30min内将步骤(1)得到的反应液滴加入到反应容器中，保温1.5-2h后加入0-15摩尔份的单官能缩水甘油醚，继续保温反应2-3h，降温至30℃以下，得到反应型环氧树脂乳化增稠剂。

所述的双官能环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、5-十五烷基-1,3-苯二酚二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或至少两种的混合物。

所述的端单氨基聚醚为端单氨基聚乙二醇醚、端单氨基聚丙二醇醚或端单氨基乙二醇/丙二醇共聚物醚，优选分子量为400～2000的端单氨基聚醚。

所述的基础胺为脂肪族或脂环族多胺，优选二乙烯三胺、三乙烯四胺、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺(IPDA)、N-氨基乙基哌嗪中的一种或至少两种的混合物。

所述的单官能缩水甘油醚为腰果酚缩水甘油醚、C8-C18烷基缩水甘油醚；优选腰果酚缩水甘油醚、碳十二烷基缩水甘油醚、碳十四烷基缩水甘油醚中的一种或至少两种的混合物。

一种反应型环氧树脂乳化增稠剂，是采用上述方法制备得到的。