[发明专利]一锅烩制备2-氯-5-（（2-（硝基亚甲基）咪唑啉-1-基）甲基）吡啶的方法

说明书

本发明公开了一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法，以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为起始原料，直接与乙二胺发生缩合反应，制得氯吡啶苄乙二胺；氯吡啶苄乙二胺与1,1,1‑三氯‑2‑硝基乙烷在缚酸剂的存在下，环合得到目标产物。该方法避免使用价格昂贵相转移催化剂等试剂，所使用的乙二胺易于回收套用，所以该工艺绿色环保；该方法的反应原料廉价，反应条件温和，反应步骤简单，易于操作，总收率较高，特别是，中间产物无需分离纯化，因此设备利用率高；依据该方法生产的目标产物的纯度高达98％以上。总之，所述一锅烩制备2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶的方法十分适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及杀虫剂中间体化合物，尤其涉及一锅烩制备2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法。

背景技术

众所周知，2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶是杀虫剂环氧虫啶、哌虫啶等农药的重要中间体，其分子结构式如下所示：

现有技术已经提供了一系列合成该中间体化合物的工艺，例如，中国专利申请CN105348258A报道的合成方法中，需要加入相转移催化剂，且该合成方法中过量的乙二胺也没有得到回收套用，造成了原料的浪费，从而导致生产成本较高，所以并不利于大规模工业化生产。

又如，虽然中国专利申请CN104447690A公开了一种一锅法合成氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷的工艺方法；然而，该工艺方法仍然需要加入相转移催化剂，同时反应中还需要添加价格较贵的甲醇钠作为碱，可见，其实际生产成本偏高。

此外，中国专利CN103524489B提供了另一种2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成工艺，该工艺以偏二氯乙烯为原料，制得2-硝基亚甲基咪唑烷，再与2-氯-5-氯甲基吡啶化合物反应，生成2-氯-5-((2-(硝基亚甲基) 咪唑啉-1-基)甲基)吡啶。可见，上述合成工艺中的反应步骤过多，操作繁琐，从而导致产物总收率较低。

由此可见，现有的2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成工艺，往往会表现出工艺过程复杂，反应步骤过多，催化剂成本高昂等技术缺陷，因此，在实际生产过程中，造成工业化放大生产的难度较高。

因此，研发出一种工艺流程短、成本低廉，适于大规模工业化生产的2-氯-5- ((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的合成方法，成为本领域研发人员当前的研究重点之一。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的缺陷与不足，本发明旨在提供一种新的生产工艺，以期通过简单的合成步骤与温和的反应条件生产出高纯度的目标产物2- 氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶。

因此，为了实现上述发明目的，本发明提供了一种一锅烩制备2-氯-5-((2- (硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶的方法，其合成路线如下：

并且，所述方法包括以下步骤：

S1：在无任何其它溶剂、催化剂和碱的条件下，向一反应容器中加入过量的乙二胺和2-氯-5-氯甲基吡啶，反应完全后，减压蒸馏，得到作为残余物的氯吡啶苄乙二胺；其中，减压蒸馏的操作用于回收套用过量的乙二胺；其中，该步反应制得的残余物无需纯化，被直接用于下步反应；

S2：向所述反应容器中加入溶剂，缚酸剂以及1,1,1-三氯-2-硝基乙烷，反应完全后，后处理，得到目标产物2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶。