[发明专利]一种提高钯包覆锆基吸氢材料抗毒化循环稳定性的方法

权利要求书

1.一种提高钯包覆锆基金属吸氢材料抗毒化循环稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备锆基合金：采用真空高频感应熔炼制备出合金铸锭，将其机械破碎成块状；

2)钯包覆用合金粉制备：将步骤1)所得块状合金循环吸放氢数次粉化，获得表面微观形貌呈粗糙不规则状态的合金粉备用；

3)化学镀：取步骤2)所得合金粉，倒入反应釜内，依次进行氟化和化学镀钯处理，得到包覆Pd膜的合金粉；

4)热处理：将步骤3)所得包覆Pd膜的合金粉封装在石英管中，在热处理炉中进行热处理，得到钯包覆锆基金属吸氢材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述锆基合金为Zr-Co或Zr-Fe系合金。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述循环吸放氢的具体操作为：将步骤1)所得块状合金置于Sievert测试台样品罐中，抽真空至10^-2Pa以下，室温标定体积后升温至400℃脱氢1h，继续对系统抽真空1小时，然后降温至25℃，在初始2MPa氢压下吸氢至饱和，再次升温至400℃并抽真空1h，如此吸放氢循环3～10次，将样品罐冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述金属吸氢材料循环吸放氢后的粒径小于100μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述化学镀Pd的镀液中，PdCl₂的浓度为3～5g/L，施镀温度为50～60℃，单批次合金粉量为0.5～10kg/L，还原剂的滴加速度为2～500mL/min，施镀时间10～30min，所述还原剂为N₂N₄·H₂O溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述热处理温度为400～800℃，热处理时间为2～12小时，热处理气氛为高纯氢气、高纯氩气或高纯氦气。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述熔炼，进行翻身熔炼3遍，并通过原位热处理5min制备出合金铸锭。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述块状合金直径小于20mm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对于所得钯包覆锆基金属吸氢材料进行抗毒化性能测试，将热处理后的样品在室温下吸氢，300℃以上脱氢进行抗毒化循环测试，记录数据。