[发明专利]氧化石墨烯改性含氟阻燃聚氨酯热熔胶及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811476167.X 申请日: 2018-12-04
公开(公告)号: CN109852320A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 陈燕舞;刘锋;彭琦;路风辉;霍应鹏;唐秋实;徐健浩;马倩琳;洪银娜 申请(专利权)人: 顺德职业技术学院
主分类号: C09J175/06 分类号: C09J175/06;C09J175/08;C09J175/04;C09J11/04;C09J11/06;C08G18/76;C08G18/62;C08G18/48;C08G18/42
代理公司: 佛山市科顺专利事务所 44250 代理人: 梁红缨
地址: 528300 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 氧化石墨烯改性 聚氨酯预聚体 阻燃聚氨酯 二元醇 热熔胶 含氟 制备 含氟丙烯酸酯共聚物 甲基丙烯酸异癸酯 丙烯酸 丙烯酸三氟乙酯 甲基丙烯酸乙酯 阻燃聚醚多元醇 反应型阻燃剂 聚氨酯热熔胶 耐化学品性能 综合力学性能 固化收缩率 硅烷偶联剂 含氟共聚物 结晶型聚酯 聚氨酯胶体 聚醚二元醇 高效分散 合成羟基 液态聚酯 异氰酸酯 阻燃性能 羟基封端 羟乙基酯 抗氧剂 磷酸酯 封端 基材 链段 粘接 阻燃 催化剂 引入
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯改性含氟阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于包括1~30份的聚醚二元醇、1~45份的液态聚酯二元醇、1~50份的阻燃聚醚多元醇、1~45份的结晶型聚酯二元醇、1~50份的羟基封端含磷阻燃含氟共聚物、5~50份的异氰酸酯、0.1~1份的催化剂、0.1~2份的抗氧剂、0.1~5份的硅烷偶联剂和20~80份的氧化石墨烯,以上均为质量份数;所述羟基封端含磷阻燃含氟共聚物的化学结构是:羟基封端聚(丙烯酸三氟乙酯-无规-甲基丙烯酸乙酯-无规-甲基丙烯酸异癸酯-无规-2-甲基-2-丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯)即P(TFDMA-r-EDMA-r-DMA-r-HMP),羟基封端含磷阻燃含氟共聚物中平均每个大分子链末端含有1~2羟基官能团,羟基封端含磷阻燃含氟共聚物的数均分子量为1000~50000。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性含氟阻燃聚氨酯热熔胶,其特征在于:

所述聚醚二元醇为数均分子量在500~4000的聚氧化丙烯二醇PPG或聚四氢呋喃醚二醇PTMG的一种或两种的任意组合;

所述液态聚酯二元醇为数均分子量在200~2000的聚己二酸乙二醇酯二醇PEA、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇PHA或聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇PBA一种或两种以上的任意组合;

所述阻燃聚醚多元醇为万华化学集团股份有限公司生产的WANOL®FR-130、WANOL®FR-212或WANOL®FR-312的一种或两种的任意组合;

所述结晶型聚酯二元醇为赢创德固赛型号7320、型号7360和型号7380一种或两种以上的任意组合;

所述异氰酸酯为 改性二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯Desmodur CD-C(MDI预聚体);

所述催化剂为三乙醇胺、2,2-二吗啉基二乙基醚和磷酸的一种或两种以上的任意组合;

所述抗氧剂是168和1010中的一种或两种的任意组合;

所述硅烷偶联剂是苯胺甲基三乙氧基硅烷ND-42;

所述氧化石墨烯厚度为0.55~1.2nm,直径为0.5~3 μm和层数为1~5层。

3.一种氧化石墨烯改性含氟阻燃聚氨酯热熔胶制备方法,其特征在于制备步骤如下:

步骤一:合成羟基封端含磷阻燃含氟共聚物

将1~30份的丙烯酸三氟乙酯TFDMA、1~40份的甲基丙烯酸乙酯EDMA、1~40份的甲基丙烯酸异癸酯DMA和1~30份的2-甲基-2-丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯HMP溶解于50~300份的甲苯中,控制于40~100℃,在氮气保护下,加入0.1~5份的热引发剂4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇),聚合反应1~40小时,旋转蒸发除去甲苯后,获得羟基封端含磷阻燃含氟共聚物,羟基封端含磷阻燃含氟共聚物的数均分子量为1000~50000;

步骤二:合成氧化石墨烯改性含氟阻燃聚氨酯热熔胶

1~30份的聚醚二元醇、1~45份的液态聚酯二元醇、1~50份的阻燃聚醚多元醇、1~45份的结晶型聚酯二元醇、1~50份的步骤一合成的羟基封端含磷阻燃含氟共聚物、0.1~1份的催化剂、20~80份的氧化石墨烯和0.1~2份的抗氧剂混合后,加热于120~150℃,进行机械搅拌分散1~5小时,抽真空除水约1~3小时,直至混合物的水份含量低于280ppm,降温于70~100℃,在氮气保护下,加入5~50份的异氰酸酯,进行聚合反应1~5小时,取样分析聚合产物NCO%含量达到1%~3%,100℃下测试粘度达到5000~50000 mPa.s,加入0.1~5份的硅烷偶联剂,获得氧化石墨烯改性含氟阻燃聚氨酯热熔胶,以上均为质量份数。

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