[发明专利]一种化工中间体2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物的制备方法

说明书

本发明提供一种化工中间体2,2'‑二硫代二苯酰胺类化合物的制备方法，2‑位取代的苯甲酰胺类化合物与硫试剂，在金属盐与配体的共同作用下，在高沸点、非质子溶剂中反应，生成2,2'‑二硫代二苯酰胺类化合物；本发明2,2'‑二硫代二苯酰胺类化合物为一种重要的化工中间体，合成工艺路线简单，在降低成本的同时减少三废对环境的污染。

技术领域

本发明涉及化合物是一类重要的化工中间体，具体地，涉及一种化工中间体2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物的制备方法。

背景技术

2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物是一类重要的化工中间体，是多种化工产品的重要中间体。合成2,2′-二硫代二苯类化合物的方法有很多，如以下反应式所示：

但这些方法都存在很多不足，不能满足大规模、低成本、低污染的生产需求。方法一(J.Am.Chem.Soc.,1989,111,665)的原料有剧毒，并且试剂昂贵，操作复杂，不能满足大规模生产的需求。方法二(Synth.Commu.,1995，25,227)的原料昂贵，生产成本过高，不适合大规模的应用。方法三(ChemMedChem,2017,12, 714)的原料为易制毒品，不但价格贵，生产工艺复杂，生产过程中会产生大量含金属离子的废水，污染环境，不适应发展需要。方法四(中国医药工业杂志， 1993，24，418；Adv.Synth.Catal.,2015,357,2205)的原料昂贵，且反应条件苛刻，无法重复，不适合规模化生产。

因此，开发新的生产工艺取代传统的生产工艺，在降低成本的同时减少三废对环境的污染是绿色化学必须面临和解决的问题。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种化工中间体2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物的制备方法，通过2-位取代的苯甲酰胺类化合物与硫试剂反应生成化工中间体2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物，制备方法成本低廉、污染少、对环境友好。

本发明提供一种化工中间体2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物的制备方法，在高沸点、非质子溶剂中，在金属盐与配体的共同作用下，2-位取代的苯甲酰胺类化合物与硫试剂反应，生成2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物，

所述2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物的结构式为：

其中，所述R1和R2相同或者不同，分别表示为H、C₁-C₈的直链烷基或支链烷基、苯环或芳环中的任意一种取代基。

反应式如下：

X：Cl,Br,F,I,NO₂,SO₃R′；R为H、C₁-C₈的直链烷基或支链烷基、苯环或芳环。

2-位取代的苯甲酰胺的取代基X为Cl,Br,F,I,NO₂,SO₃R′中的任一取代基；其中磺酰基可以是甲磺基、苯磺酰基或甲苯磺酰基中任一基团；酰胺R取代基为H、C₁-C₈的直链烷基或支链烷基、苯环或芳环中的任一取代基。

更加优选地，制备化工中间体2,2′-二硫代二苯酰胺类化合物的2-位取代的苯甲酰胺类化合物优选化合物为2-碘苯甲酰胺或2-溴苯甲酰胺类化合物。

优选地，所述2-位取代的苯甲酰胺类化合物与所述硫试剂的摩尔比为 1:1～10。

更加优选地，所述2-位取代的苯甲酰胺类化合物与所述硫试剂的摩尔比为 1:3～8。

优选地，所述2-位取代的苯甲酰胺类化合物与金属盐的摩尔比为 1:0.001～10。更加优选地，所述苯甲酰胺类化合物与所述金属盐的摩尔比1： 0.01～2.0。