[发明专利]一种高性能新型复配蜡的制备方法在审
申请号: | 201811477532.9 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109554232A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 王成章;马余璐;张昌伟 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C11C3/12 | 分类号: | C11C3/12;C11C3/04;C11B11/00 |
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地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复配 漆蜡 加氢精制 制备 反应釜 硬脂酸 精制 白蜡 熔点 加氢催化剂 市场竞争力 加氢反应 降温处理 转速旋钮 氢气 称取 乌桕 催化剂 过滤 计时 释放 | ||
本发明公开一种高性能复配蜡的制备方法,其制备方法包括如下步骤:称取一定量的漆蜡及加氢催化剂后,置于反应釜中。向釜中通入一定压力的氢气后,调节反应釜温度,待温度达到设定值后,开启转速旋钮进行加氢反应并计时。反应结束后,释放釜中压力,关闭仪器,进行降温处理。降至一定温度后,过滤除去催化剂,得到加氢精制漆蜡。将加氢精制蜡与乌桕蜡按比例进行复配,按上述方法进行加氢精制。反应结束后,得到的新型复配漆蜡,碘值由原来的22.36mg/g降低至8.74mg/g,熔点由48.2℃提升至52.9℃,硬脂酸含量由原来的5.77%上升至17.48%,接近日本精制白蜡中硬脂酸含量,进行复配后的新型蜡性能优于加氢精制漆蜡,而且成本明显低于精制漆蜡,有巨大的发展前景和市场竞争力。
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,特别涉及一种高性能新型复配蜡的合成方法。
背景技术:
漆蜡是我国重要的林业可再生生物质资源之一,来源于漆树的果实漆籽。近年来,矿物蜡引发肠癌等安全问题,一直以来都受到世界各国的广泛关注。因此天然植物蜡的开发研究,成为目前的最佳选择。同矿物蜡相比,天然植物蜡多数是生物体分泌于体外的进行自我保护物质或者养分储备物,对人体无毒副作用。漆蜡就是植物蜡的一种,它有良好的弹性和柔软性,可被广泛的应用于涂料、日用化妆品、电子技术、纺织印染、高级化妆品、医药等行业,应用前景广阔。乌桕也是我国的特色树种之一。由乌桕的果实中制备出的乌桕蜡中主要含有棕榈酸和油酸,可用于制造护肤油,肥皂,蜡纸,固体酒精和高级香料,是一种良好的化工原料。并且乌桕蜡的价格低于漆蜡,将乌桕蜡与漆蜡复配,可制备低成本高性能的新型木蜡。
乌桕蜡与漆蜡,这种天然植物蜡,由于不饱和键的存在,造成熔点较低,酸值碘值较高,性能不稳定,容易被氧化,无法满足生产需求,贮存运输也较困难。
目前市场上以日本木蜡为代表的高性能漆蜡,应用市场十分紧俏,它的价格是其他生物蜡的5-8倍。而我国目前的漆蜡加工技术落后,加工所得产品熔点低、色泽深、酸值高、韧性差,制备的仍是低端的粗产品,限制了在电子产品,油墨材料,润滑剂及光亮剂等领域的应用,缺乏高附加值的漆蜡精细品。通过加氢技术,可以提高天然植物蜡的性能,提升熔点,降低酸值碘值。通过加氢复配技术,还可以获得性能优良,低成本的新型复配蜡,以此提升市场竞争力和经济价值。
发明内容
一种高性能复配蜡的制备方法,称取10g的漆蜡及加氢催化剂(0.2%-0.35%),置于高温高压反应釜中,通入一定压力的氢气(0.1-0.3MPa)后,调节反应釜温度(90-150℃),待反应釜达到设定温度后,打开转动旋钮,调节转速(500r/min);开始进行反应计时(1-3h),反应结束后,释放釜内气体,关闭转速旋钮,降温;将反应所得的产物进行过滤,得到精制加氢漆蜡;将加氢后漆蜡与乌桕蜡(1∶1、1∶2、2∶1)根据一定比例进行复配加氢,重复上述步骤,得到高性能复配加氢漆蜡。
具体实施方法:
实施例1
在氢化条件:催化剂用量0.2%,氢气压力0.3MP,反应时间1h,反应温度150℃,转速500r/min条件下,选择加氢催化剂:三氧化钼、钯碳、雷尼镍及铑碳分别进行加氢反应。制得不同脂肪酸含量的精制漆蜡。对所得产物进行甲酯化:称取0.1g的漆蜡于试管中,加入5mL正己烷、2mL 0.5%的氢氧化钾甲醇溶液后,塞住试管摇匀,直至溶液变清。澄清后,分离出含有甲酯的上层清液。将上清液进行GC-MS分析。通过比较产物中油酸和亚油酸、硬脂酸含量的变化,确定钯碳催化剂催化效果最佳。
实施例2
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