[发明专利]一种高固含可生物降解水性聚氨酯的制备方法有效
申请号: | 201811478601.8 | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN109553747B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 杨智慧;吴广峰;刘雪雁;臧虎;马剑英 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/40;C08G18/42;C08G18/48 |
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地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高固含可 生物降解 水性 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种高固含可生物降解水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将聚乙二醇和异氟尔酮二异氰酸酯加入反应容器中,在85℃油浴加热及300r/min的机械搅拌下,保温反应60分钟,之后使反应温度降至80℃,将二羟甲基丙酸加入反应体系中保温反应,当反应体系中NCO质量分数达到12-19%时,将反应体系温度降至45℃,再向反应体系中加入丙酮调节体系粘度,得到亲水预聚体A,其中,以预聚体质量为100%计,丙酮的加入量为10%;
(2)将聚己内酯二醇和异氟尔酮二异氰酸酯加入到另一个反应器中,在85℃油浴加热及300r/min的机械搅拌下,保温反应60分钟后,将反应温度降至70℃,将二羟甲基丙酸加入到反应器中保温反应30分钟,之后将步骤(1)制得的亲水预聚体A加入到此反应体系中保温反应40分钟,随后将反应体系温度降至55℃,将1,4-丁二醇加入到体系中保温反应60分钟,当反应体系中NCO含量达到27-44%时,将反应体系温度降至45℃,再向反应体系中加入丙酮调节体系粘度,之后加入三乙胺保温反应30分钟,得到NCO端基的预聚体B,其中,以预聚体质量为100%计,丙酮的加入量为10%;
(3)将温度为30℃的去离子水加入到NCO端基的预聚体B中进行分散,搅拌速度为1000r/min;同时将2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠水溶液以2-3g/min的滴加速度滴入水性聚氨酯分散体中反应30分钟;
(4)在温度42℃、真空度-0.09MPa的条件下脱去体系内丙酮,得到高固含可生物降解水性聚氨酯;
其中,以预聚体质量为100%计,各原料的质量百分比如下:
异氟尔酮二异氰酸酯 17.9-44 %,其在合成亲水预聚体A中占7.6-16.9 %,在合成预聚体B中占10.3-27.1 %
聚乙二醇 8.8-56.2 %
聚己内酯二醇 16.4-50.1 %
二羟甲基丙酸 1.5-2.0 %,其在合成预聚体A中占0.6-0.8 %,在合成预聚体B中占0.9-1.2 %
1,4-丁二醇 1.3-3.4 %
2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠 1.3-3.4 %
三乙胺 1.1-1.5 %
所述聚乙二醇的分子量Mn为200、400、600、1000或2000
所述的聚己内酯二醇的分子量Mn为1000或2000
所述预聚体质量为聚乙二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二醇、二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇、三乙胺及2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠质量之和。
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