[发明专利]一种饲料添加剂支链氨基酸的制备方法

权利要求书

1.一种饲料添加剂支链氨基酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

S1、制备1-氯异丁烷、2-氯丁烷和异丙基溴；

S2、将双烯酮和氨水反应制备乙酰已酰胺；

S3、将步骤S1中所得1-氯异丁烷、2-氯丁烷和异丙基溴分别与步骤S2所得的乙酰已酰胺反应，分别得到2-异丁乙酰乙酰胺、2-仲丁基乙酰乙酰胺和2-异丙基乙酰乙酰胺；

S4、将步骤S3所得的2-异丁乙酰乙酰胺、2-仲丁基乙酰乙酰胺和2-异丙基乙酰乙酰胺分别与碱性次氯酸钠反应，分别得到亮氨酸钠溶液、异亮氨酸钠溶液和缬氨酸钠溶液；

S5、将步骤S4所得亮氨酸钠溶液、异亮氨酸钠溶液和缬氨酸钠溶液分别进行蒸馏，酸化，提纯得到亮氨酸、异亮氨酸以及缬氨酸；

S6、将步骤S5所得亮氨酸、异亮氨酸以及缬氨酸混合即得。

2.根据权利要求1所述的饲料添加剂支链氨基酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：

S11、在容器内，将氯化亚砜预热，缓慢加入异丁醇，加热回流10-12小时，至温度稳定在70℃时，冷却后进行蒸馏，得蒸馏液粗品，经水洗，干燥，常压分馏，收集67.5-69℃馏分，得1-氯异丁烷，所述异丁醇与所述氯化亚砜的质量体积比(g：ml)为2：1；

S12、在容器内，加入2-丁醇和氯化锌控温在30℃，搅拌加入盐酸(30％)，反应1.5～5小时，静置分层，取油层进行碱洗，水洗，用无硫酸钠干燥过滤得粗品，再进行分馏，收集68.5-70℃的馏分，得到2-氯丁烷，所述2-丁醇与盐酸(30％)的质量比为1：1.7，所述2-丁醇与氯化锌的质量比为100：10；

S13、在容器内，将异丙醇在冷却下缓慢加入浓硫酸，控制温度在30℃以下，再加入氢溴酸，加热回流4～6小时，蒸馏，至出现油珠为止得粗品，将所得粗品依次经浓硫酸、水以及5％碳酸钠洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行分馏，收集58.5-60.5℃馏分，即得异丙基溴，异丙醇与氢溴酸的体积比为100：200，异丙醇与浓硫酸的体积比为100：10。

3.根据权利要求1所述的饲料添加剂支链氨基酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：

在容器内，依次加入双烯酮和水，氨水调节PH值为9-11，恒温在35℃，2.5-3.5小时后，调节PH值为7.0，将反应液浓缩，加入95％乙醇，乙酰乙酰胺析出，洗涤，烘干制得乙酰乙酰胺。

4.根据权利要求3所述的饲料添加剂支链氨基酸的制备方法，其特征在于，双烯酮和水质量体积比(g：ml)为1:2～3。

5.根据权利要求1所述的饲料添加剂支链氨基酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：

S31、在容器中，依次加入乙酰乙酰胺、无水乙醇、1-氯异丁烷以及乙醇钠，控制反应温度为50～65℃，搅拌反应2.5～3.5小时后，蒸馏得蒸馏残留物，加水加热溶解，过滤，滤液冷却至5℃，析出得2-异丁基乙酰乙酰胺。

S32、在容器中，依次加入乙酰乙酰胺、无水乙醇、2-氯丁烷以及乙醇钠，控制反应温度在50～65℃，搅拌反应2.5～3.5小时后，蒸馏得蒸馏残留物，加水加热溶解，过滤，滤液冷却至5℃，析出得2-仲丁基乙酰乙酰胺。

S33、在容器中依次加入乙酰乙酰胺、无水乙醇、异丙基溴以及乙醇钠，控制反应温度在50～65℃，搅拌反应2.5～3.5小时后，蒸馏得蒸馏残留物，加水加热溶解，过滤，滤液冷却至5℃，析出得2-异丙基乙酰乙酰胺。

6.根据权利要求5所述的饲料添加剂支链氨基酸的制备方法，其特征在于，乙酰乙酰胺与无水乙醇的质量体积比(g：ml)为1:3～5；乙酰乙酰胺与1-氯异丁烷的质量比为50～200:80～260；乙酰乙酰胺与乙醇钠的质量比为50～200:35:105；乙酰乙酰胺与2-氯丁烷的质量比为50～200:60～105；乙酰乙酰胺与异丙基溴的质量比为50～200:75～197。