[发明专利]一种在玻碳电极表面原位合成单层均匀金纳米颗粒的方法

说明书

本发明涉及一种在玻碳电极表面原位合成单层均匀金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：①用50nm Al₂O₃抛光、用超纯水超声后的玻碳电极，置于0.1mol·L^‑1的硫酸溶液中，加入磁子，磁力搅拌5min，去除玻碳电极表面的Al₂O₃；之后，用超纯水将电极淋洗干净，备用；②配置含有1mol·L^‑1KNO₃的0.5mmol·L^‑1HAuCl₄新鲜溶液2mL。将玻碳电极与铂丝电极、饱和甘汞电极组成三电极体系，浸入HAuCl₄溶液中，在电化学工作站的驱动软件中，选择循环伏安法，设置参数，沉积金纳米颗粒；③沉积有金纳米颗粒的玻碳电极放入盛有25mL超纯水的烧杯中，磁力搅拌2.5min，换干净的超纯水，继续搅拌2.5min，去除电极表面的KNO₃颗粒，氮气吹干，即可获得由单层均匀金纳米颗粒修饰的玻碳电极。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种在玻碳电极表面原位合成单层均匀金纳米颗粒的方法。

背景技术

在金电极表面自组装是构建电化学传感器常用的方式，但金电极在处理时条件苛刻，操作繁琐，与带巯基的材料反应通常需要24小时，耗时比较长。金电极在使用时，第一步需要彻底清理电极表面，解离掉已经在金电极表面结合的带有巯基修饰的分子，具体操作如下：将电极浸泡在0.1mol·L^-1的氢氧化钠溶液中进行循环伏安扫描，扫描电压范围为-0.5V到-1.5V，扫描速率为0.1V/s，扫描圈数需要100圈。第二步，将进行过循环伏安处理的金电极依次用1.0、0.3、0.05μm的三氧化二铝悬浮液进行抛光处理，在超纯水中超声处理3分钟之后，静置在新鲜配制的过氧化氢(H₂O₂，30％)和浓硫酸(H₂SO₄)的混合液(V/V，30％H₂O₂/H₂SO₄＝1:3，俗称食人鱼溶液，配置和使用时需要格外小心)中约15-20分钟。第三步，在0.1mol·L^-1的硫酸溶液中进行循环伏安扫描，扫描电压范围为-0.2V到1.5V，扫描速率为0.1V/s，一般扫描圈数为25圈，直到得到稳定的循环伏安曲线为止。最后，用氮气吹干电极表面，迅速置于带巯基修饰材料的溶液中进行自组装。组装时间需要24小时才能完成。

而用修饰有金纳米颗粒的玻碳电极替代金电极制备电化学传感器，与带巯基的材料自组装10小时，反应即可完成，可大大缩短传感器的制备时间。目前常用的是将市售的金纳米溶胶滴涂在玻碳电极表面，干燥后使用。但这种直接滴涂的方法，获得的金纳米颗粒修饰的电极表面均匀性较差，电极表面中间厚，边缘部分薄。另外，这种靠吸附作用固定在电极表面的金纳米颗粒稳定性较差，在构建传感器反复淋洗过程中容易脱落，造成实验的重现性差，结果不可靠。

综上所述，迫切需要发明一种新方法，使均匀的单层金纳米颗粒快速牢固地固定在玻碳电极表面，为替代金电极快速自组装带巯基的材料做好充分的准备。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种在玻碳电极表面原位合成单层均匀金纳米颗粒的方法。本发明用电化学沉积的方法，可在玻碳电极表面快速还原得到牢固的金纳米颗粒。玻碳电极表面处理干净与否与循环伏安法电位的设置以及沉积时间的长短，可影响所获得的金纳米颗粒是否均匀，在电极表面是否单层分布。

本发明是通过如下技术方案实现的，本发明提供一种在玻碳电极表面原位合成单层均匀金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：