[发明专利]一种巨菌草多孔炭基固体催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201811481566.5 | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN109603905B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 靳艳巧;陈伟;赖春梅;钟柔潮;程贤甦 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/10;C13K1/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巨菌草 多孔 固体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种巨菌草多孔炭基固体催化剂的制备方法,其特征在于:首先将巨菌草粉末在常压下热解得到预炭化产物;将预炭化产物活化得到活化前驱体,再利用热解绝氧工艺制得巨菌草基多孔炭载体,最后以2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮盐作为磺化剂制备巨菌草多孔炭基固体催化剂;包括以下步骤:
(1)预炭化产物的制备:将巨菌草粉末置于通入N2的管式炉中,隔绝氧加热,在常压下热解后降至室温,得到预炭化产物;
(2)活化前驱体的制备:将预炭化产物与活化剂混合,加水搅拌2 h,在60 ℃下干燥至恒重,得到活化前驱体;
(3)巨菌草基多孔炭载体的制备:将活化前驱体置于通入N2的管式炉中,升温绝氧加热,在常压下充分热解后降至室温,所得黑色固体粉末经去离子水洗涤,在60 ℃下干燥至恒重,得到巨菌草基多孔炭载体;
(4)巨菌草多孔炭基固体催化剂的制备:将步骤(3)所得的巨菌草基多孔炭载体用2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮盐磺化,得到巨菌草多孔炭基固体催化剂;
步骤(3)中加热温度为400~550 ℃,加热速率为3~10 ℃ min-1,保温时间为3~6 h;步骤(2)中活化剂与预炭化产物的质量比为1:5~5:1;步骤(2)中所述的活化剂为5-磺基水杨酸;步骤(4)中磺化温度为4~8 ℃,磺化时间为1~6 h;其中所述巨菌草基多孔炭载体与2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮盐的质量比为1:6。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的预炭化温度为300℃,加热速率为3~10 ℃ min-1,保温时间为1~3 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸重氮盐的制备为:将13.0 g 2,5-二氨基-1,4-苯二磺酸分散在75mL 1mol/L HCl溶液中;使用冰水浴将温度控制在0-5℃;然后将83mL 1mol/L NaNO2逐滴加入烧瓶中,搅拌50 min;过滤,得到白色沉淀物,冷水洗涤后干燥备用,即得到2,5-二氨基-1,4-二磺酸重氮盐。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的巨菌草多孔炭基固体催化剂。
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