[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化工生产工艺领域。一种五氟苯酚的制备方法，所述方法按下述工艺进行：将六氟苯、强碱与水置于密封容器中配置成混合溶液，100～150℃保温反应，得体系溶液；将体系溶液中和至pH值不高于6后，提取粗产品，精馏，得五氟苯酚。本发明所述制备方法成本较低，除底物外不使用有机物及重金属，污染小，副反应少，反应步骤简单，易于操作。

技术领域

本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化工生产工艺领域。

背景技术

五氟苯酚是一种重要的医药中间体多用于制备多肽合成的五氟代苯基活性酯，从而促进肽键的形成。此外，还是一种重要的液晶材料中间体，适用于多氟类单体液晶材料的制备。

到目前为止，五氟苯酚的合成方法有主要有：1.重氮化水解法。如中国专利ZL200510049766.X所述方法，以溴代苯为原料，经过氨化、重氮化、水解三步反应制得氟代苯酚，该工艺的局限性在于反应步骤多，产生大量废水污染严重，副产物难以分离，产品纯度低，且产品外观和色泽难达到要求。2.格式试剂法。如中国专利CN102503779所述方法，以氟代苯为原料制得格式试剂，再与硼酸酯反应生成氟代苯硼酸，然后经氧化制得氟代苯酚。该工艺反应条件苛刻，安全隐患大，环境污染严重，原材料成本高，不适合工业化生产。3.水解法。如专利JP10025261、CN1208398、CN1208398、CN102887817、CN102718635中公开的方法，以氟代溴苯为原料，经过锂化、酯化、水解、氧化等反应制得氟代苯酚，该方法主要存在产品品相差、收率低、成本高的缺点，不适合工业化生产。4.醚化水解法。如中国专利CN105016983A、CN107353181A中公开的方法，以六氟苯作为起始原料，经过先与金属醇盐反应成醚，再水解的方法制得五氟苯酚，该方法主要存在收率低、操作过程复杂、成本高的缺点。5.催化水解法。如中国专利CN105384603A、107011126A中公布的方法，以卤代氟苯或六氟苯为原料，经过催化剂在水或极性有机溶剂与水混合溶剂中经催化剂催化水解制得五氟苯酚，该方法主要存在反应条件苛刻，成本高，催化剂制备困难的缺点。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种收率高、环境友好、条件温和且操作步骤简洁的制备五氟苯酚的新方法。

一种五氟苯酚的制备方法，所述方法按下述工艺进行：

将六氟苯、强碱与水置于密封容器中配置成混合溶液，100～150℃保温反应，得体系溶液；将体系溶液中和至pH值不高于6后，提取粗产品，精馏，得五氟苯酚。

进一步地，所述将体系溶液中和至pH值为2～4。

本发明中将六氟苯、强碱与水配置成混合溶液，所述混合溶液的加药品顺序是先加入六氟苯、强碱再加入水或者是先加入六氟苯，再加入强碱溶液。

优选地，所述强碱为碱金属或碱土金属的对应碱，单一使用或几种混合使用。

进一步地，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

优选地，所述六氟苯、强碱与水配置成混合溶液，其中六氟苯、强碱所含氢氧根与水的摩尔比为1：2～7：5～25。

进一步地，所述六氟苯、强碱所含氢氧根与水的摩尔比为1：3～6.5：10～17。

优选地，所述反应时间为10～40小时。

优选地，所述提取粗产品的方法为采用水蒸气蒸馏或萃取的方式。

优选地，所述水蒸气蒸馏的温度为100～150℃。

优选地，所述萃取过程选取的萃取剂为沸点不高于120℃或不低于160℃的有机物。

优选地，所述萃取过程选取的萃取剂为甲苯或甲基环己烷。