[发明专利]一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法

权利要求书

1.一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.在反应器中加入浓度为0.8～2.0mol/L的原料硫酸镁溶液，启动搅拌并加入晶型控制剂M，升温至规定的反应温度后，以喷雾的形式缓慢加入浓度为1.2～2.5mol/L的沉淀剂溶液，继续搅拌进行反应时间，得到碱式碳酸镁浆液，然后进行过滤和水洗，获得碱式碳酸镁滤饼，并将其分为两份，其中一份为碱式碳酸镁滤饼A1，另一份为碱式碳酸镁滤饼A2；

所述原料硫酸镁溶液中硫酸镁与所述的沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔比为1.01～1.05:1.00；

所述的反应温度为50～80℃，搅拌速率为60～100r/min，加入沉淀剂的时间为1～2h，然后继续搅拌反应1～3h；

b.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A1进行干燥处理，得到粒度均匀的类球形碱式碳酸镁粉体B；

c.将步骤a得到的碱式碳酸镁滤饼A2加入水热釜中，向其中加入体积为水热釜容积的10％～50％、浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸镁溶液，在140～180℃水热温度及其对应的压力下，保持水热时间2.0～10.0h进行水热溶解再结晶，得到大颗粒碱式碳酸镁浆液C；水热釜温度降至60℃后进行过滤、水洗、干燥操作，得到粒度均匀的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D；

d.将步骤b得到的类球形碱式碳酸镁粉体B和步骤c得到的大颗粒类球形碱式碳酸镁粉体D进行煅烧，分别得到类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F；

e.将步骤d得到的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F按照1.0:0.6～1.2的比例加入高混机，启动高混机进行充分混合并达到要求的表面改性温度后，以喷雾的方式加入表面改性剂N，继续搅拌保持一定的表面改性时间，得到产品导热塑料专用氧化镁G；

所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；

所述的晶型控制剂M为聚丙烯酸钠与异丙醇或乙二醇的混合物；

所述的表面改性剂N为有机硅改性的聚丙烯酸酯乳液、环氧树脂改性的聚丙烯酸酯乳液中的一种或两种混合物。

2.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤a中，所述的反应温度为60～70℃，搅拌速率为80～90r/min，加入沉淀剂的时间为1～1.3h，然后继续搅拌反应1.5～2.5h。

3.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯酸钠的相对分子质量在2000-4000，所述的异丙醇或乙二醇与聚丙烯酸钠的重量比为1.0～3.0。

4.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤a中加入的晶型控制剂M与所述的原料硫酸镁溶液中硫酸镁的重量比为0.002～0.03:1.0。

5.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤c中加入的硫酸镁浓度为1.5～2.5mol/l，体积为水热釜容积的10～30％；所述的水热温度为150～170℃，水热时间为3.0～8.0h。

6.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤d中所述的煅烧采用转筒式煅烧炉，温度控制在650～1000℃，物料在煅烧炉中的停留时间为0.5～2h。

7.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤e中所述的类球形氧化镁粉体E与大颗粒类球形氧化镁粉体F的重量比为1.0:0.7～1.0；所述的表面改性剂N改性聚丙烯酸酯乳液中固体物的质量含量为38.0～40.0％；所述的表面改性剂N中固体物与所述的类球形氧化镁粉体E和大颗粒类球形氧化镁粉体F的混合物的重量比为0.005-0.02:1.0。

8.如权利要求1所述的一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法，其特征在于步骤e中所述的表面改性温度为45～75℃，所述的表面改性剂N的喷雾加入时间为10～20min，所述的表面改性时间为20～40min，搅拌速率130～260r/min。