[发明专利]一种测定水中过硫酸盐浓度的多波长分光光度法

说明书

本发明公开了一种测定水中过硫酸盐浓度的多波长分光光度法，基于类芬顿反应氧化ABTS，包括如下步骤：(1)制备空白液；(2)建立标准曲线及其线性回归方程；(3)待测样品中过硫酸盐浓度的测定。本发明简单易行，不需要再额外进行紫外辐照、微波辐照、电子束辐照、超声空化、曝气、外加电磁场及加热，仅需一台普通的紫外可见分光光度计即可满足测定要求，降低了成本，可广泛用于环保、印染及医疗行业中，对各种经氧化、漂白或消毒的样品中过硫酸盐含量进行快速、环保、有效的检测。

技术领域

本发明属于水中过硫酸盐检测技术领域，具体涉及一种测定水中过硫酸盐浓度的多波长分光光度法。

背景技术

近年来，由于具有较高的氧化能力，过硫酸盐(过一硫酸盐和过二硫酸盐)及其活化生成活性自由基被广泛用于降解有毒污染物、漂白染料以及灭活致病微生物。其中，常见的活化过硫酸盐的方法有以铁离子为代表的过渡金属离子活化法、以纳米零价铁等材料为代表的多相活化法，以及利用紫外辐射、微波辐射、电子束辐射及超声空化等为代表的外加能量活化法。值得注意的是，在过硫酸盐氧化及其活化生成自由基的过程中，往往会伴随着过硫酸盐的分解。因此，在研究过硫酸盐氧化及其活化体系的氧化效能与机理时，往往需要监测体系中过硫酸盐含量的变化。这也就意味着需要建立能够快速、简单及准确测定溶液中过硫酸盐含量的方法。

目前，过硫酸盐含量的测定方法主要包括滴定法、色谱法、荧光光度法及紫外可见分光光度法。滴定法中最常用的为碘量法，碘量法也是目前溶液中过硫酸盐含量的主要测定方法，该方法具有灵敏度高、测定结果准确、测定成本低廉等优点，但也存在操作复杂、测定时间长、干扰因素多等不足之处。色谱法主要为高效液相色谱法和离子色谱法，色谱法需要配置昂贵的色谱仪及特定的分离柱，尽管测定过硫酸盐的检出限低，但色谱法测定也存在测定成本高昂、操作复杂以及测定时间长等不足之处，从而限制了色谱法的广泛使用。荧光光度法主要添加能激发产生荧光的物质进行测定，虽然荧光光度法具有灵敏度高、检测限低的优点，但需要购置昂贵的荧光光度计及荧光剂，存在分析测定成本高昂的缺点，因而荧光光度法在实际应用中也受到了极大的限制。紫外可见分光光度法主要是根据过硫酸盐活化生成的自由基可使目标指示物产生褪色反应来进行测定的，如专利ZL201310552081.1中提到的以二价钴离子作为活化剂和以染料为目标指示物来测定水中过硫酸盐浓度的方法，该方法测定结果可靠、测定速度快、抗干扰能力较强，然而，该方法在测定过程中需要投加难降解有机污染物(染料)、重金属离子(二价钴离子)等对水环境具有一定危害的化学物质，在测定过程中会产生有毒废水。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种测定水中过硫酸盐浓度的多波长分光光度法。

本发明的技术方案如下：

一种测定水中过硫酸盐浓度的多波长分光光度法，基于类芬顿反应氧化ABTS，包括如下步骤：

(1)制备空白液：将亚铁离子溶液和2′-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)溶液加入水中，获得pH为1.5～5.5的空白液，将第一混合溶液置于特定吸收波长处，测得其吸光值，并校零；上述亚铁离子溶液的浓度为0.5～30mmol L^-1，上述2′-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸溶液的浓度为0.5～2.5mmol L^-1，且亚铁离子溶液、2′-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸溶液和水的体积比为0.01～0.2∶0.1～0.3∶1，上述特定吸收波长为415nm、650nm、732nm和820nm；

(2)建立标准曲线及其线性回归方程：向空白液中加入过硫酸盐标准样，形成过硫酸盐浓度梯度，然后进行相同时间的氧化显色反应，接着测定其在上述特定吸收波长处的吸光度值a，以该吸光值a为纵坐标，上述过硫酸盐浓度梯度为横坐标，建立标准曲线及其线性回归方程；