[发明专利]一种多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂及其制备方法与应用；制备方法是将酸酐、一元或二元醇胺混合于反应釜中常温反应1‑2h后，升温至110‑130℃，反应2‑3h，至酸值到理论酸值得到基质星形羟基树脂；再与单缩水甘油醚在阳离子开环催化剂的作用下反应4‑6h。本发明制备的多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂具有合成步骤少、工艺简单和粘度低的优点，其羟值在160‑250mgKOH/g之间，其25℃下、100％固含时，粘度低至400‑5000mpa.s，可与异氰酸酯固化剂交联固化，制备高固含涂料，其施工粘度下VOC含量小于350g/L，涂膜性能满足溶剂型双组份聚氨酯木器涂料国家标准。

技术领域

本发明涉及星形羟基树脂，特别涉及一种以酸酐与醇胺反应制备基质星形羟基树脂，以单元缩水甘油醚改性基质星形羟基树脂制备多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂的方法，以及其在高固含涂料中的应用。

背景技术

国内聚氨酯技术应用于木器已经有超过60年的时间，如今已经占国内木器涂料的70％以上，中国早已成为聚氨酯木器涂料的产量第一大国。但是其中溶剂型的占到总量的50％，迫于有机挥发物排放限制的压力，研究使用高固含聚氨酯涂料已经是大势所趋。相比于高固分聚氨酯涂料，水性木器涂料虽然VOC排放极低，但其性能还是不够优异，尤其在耐化学性方面存在技术难题仍需攻克，因此不能完全取代溶剂型涂料；粉末涂料属于无溶剂型涂料，但是使用需要烘烤固化，能耗较大；光固化涂料具有固化速度快、性能优异、低VOC等优点，但涂装时需要设备，并且不适用于大型结构件的涂装。

双组份聚氨酯木器涂料主要包括两个组分，分别是羟基树脂A组分和异氰酸酯B组分，经过国内外研究机构以及企业不懈的研究，异氰酸酯组份方面取得了巨大的进展，巴斯夫、烟台万华等已经研发出黏度低、性能较优良的固化剂，如MDI-50、HMDI、L75、N3390等。而现有羟值树脂通常为线型结构,其固体含量高时劲度过大,施工时须加入大量有机溶剂稀释,在与低粘度固化剂复配后，固含量达到75％后，黏度居高不下，难以施工。因此，开发低粘度、高性能的轻基树脂是制备高固含双组分聚氨醋涂料的关键。

中国发明专利申请CN101429321公开了利用间歇法或连续法，以一种基础聚醚多元醇为连续相，使乙烯基单体、聚醚多元醇、分散剂、链转移剂的作用下，原位聚合制备了一种高固含量低粘度聚合物多元醇。该聚合物多元醇粘度低、固体颗粒分散稳定、均匀，但上述技术采用的这类合成方法，存在聚合反应条件苛刻、引发剂需纯化、催化剂难以除去等不足。

中国发明专利CN101812174A描述了采用二步法工艺，将三聚氰胺、氰基胍、甲醛与高活性聚醚多元醇进行缩聚反应，再加入尿素、甲醛进行缩合制备高固含量、低粘度难燃聚合物聚醚多元醇。该产物不仅具有难燃、低发烟的特点，还具有开孔性及增硬性，但其固含为40％时，产物黏度高达5000mpa.s(25℃)，难以满足施工要求，且合成工艺复杂。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种以酸酐、醇胺及单缩水甘油醚为原料制备的多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂，该多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂的羟值为160-250mgKOH/g(100％固含)，其25℃、100％固体质量含量时黏度为400-5000mPa·s。

本发明的目的之二是提供一种以酸酐、醇胺及单缩水甘油醚为原料制备的多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂的合成方法，其合成步骤少、工艺简单易控，反应温度低于130℃，无溶剂、不使用重金属类催化剂，具有绿色环保、安全等优点，所制得的星形羟基树脂具有粘度低、固含量高及产物无色透明的特点。

本发明的目的之三在于提供含有该多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂在双组份聚氨酯木器涂料中的应用，包含所制备的多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂的涂膜具有硬度高、光泽度高、丰满度高、耐化学品性优异的特点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种多羟基低粘度杂臂星形羟基树脂的制备方法，包括如下步骤：