[发明专利]一种接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）预处理：在常温条件下，将废弃羊毛放于Na₂S/尿素/十二烷基硫酸钠SDS混合溶剂中进行预处理0.5-1 h，浴比为20-30:1，使羊毛纤维部分二硫键被打断而溶胀，洗涤数次去除残留的化学试剂并进行冷冻干燥；

（2）初粉碎：将预处理干燥后的羊毛角蛋白采用粉碎机粉碎，得到羊毛角蛋白粉末；

（3）甲基丙烯酸丁酯BMA对羊毛角蛋白粉末的接枝改性：将羊毛角蛋白粉末放入四颈烧瓶内，以蒸馏水与二甲基亚砜DMSO的混合溶液为接枝反应介质，浴比为15-20：1，加热并不断搅拌，并向瓶内持续通入氮气排除空气，然后依次向反应瓶中加入NaHSO₃溶液、K₂S₂O₈溶液，控制总浴比为20-30:1，接枝反应温度为70-85℃，向瓶内加入甲基丙烯酸丁酯BMA单体，接枝反应5-7 h后，加入羊毛角蛋白质量分数为2 wt% 的对苯二酚溶液，终止反应，用丙酮抽提去除均聚物聚甲基丙烯酸丁酯，最后得到甲基丙烯酸丁酯BMA接枝改性的羊毛角蛋白；所得甲基丙烯酸丁酯BMA接枝改性的羊毛角蛋白粉的羊毛接枝率达到30%-40%；

（4）二次粉碎：使用球磨机将甲基丙烯酸丁酯BMA接枝改性的羊毛角蛋白球磨后过筛，得到粒径50-80μm的粉末；

（5）熔融共混：分别将甲基丙烯酸丁酯BMA接枝改性的羊毛角蛋白粉末、聚丁二酸丁二醇酯PBS置于烘箱中干燥，烘箱温度为60-85℃，干燥3-5 h；

（6）将干燥的甲基丙烯酸丁酯BMA接枝改性羊毛角蛋白粉末、聚丁二酸丁二醇酯PBS按照5-20%：95-80% 混合，并通过微型螺杆机进行共混；

（7）热压成型：将共混粒子均匀放入模具槽中然后采用热压机进行热压，冷却后得到聚丁二酸丁二醇酯PBS生物基复合材料。

2.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中Na₂S的用量为废弃羊毛质量的30-40%，所述尿素的用量为废弃羊毛质量的5-6倍、所述十二烷基硫酸钠SDS的用量为羊毛质量的15-20%。

3.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中羊毛角蛋白采用粉碎机粉碎1-2min，然后过40-80目不锈钢筛。

4.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中蒸馏水与二甲基亚砜DMSO的体积比为2-3：3-2。

5.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中NaHSO₃溶液的用量为羊毛角蛋白质量的1.8-2.0wt%。

6.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中NaHSO₃溶液滴加5 min后继续滴加K₂S₂O₈溶液，用量为羊毛角蛋白质量的4-5 wt%。

7.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（3）中的甲基丙烯酸丁酯BMA单体用量为羊毛角蛋白质量的100%。

8.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述螺杆挤出机的温度为110-120℃，转速为55-60 r/min。

9.如权利要求1所述的接枝改性羊毛角蛋白增韧的PBS生物基复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（7）中热压温度为110-120℃，压力为15-25t，热压时间为10 -15min。