[发明专利]一种制备金属-碳复合催化材料的方法及其应用

说明书

本发明属于碳基材料制备技术领域，一种制备金属‑碳复合催化材料的方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：(1)将0.5‑5g碳源和0.02‑1g金属盐，混合置于50mL氧化锆材质的球磨罐中，球磨30‑60min，然后再加入1‑20g氮源，再球磨30‑60min，得到球磨后的粉末；(2)将步骤1得到球磨后的粉末，置于管式炉中，在氩气保护下，高温焙烧1‑2h，制得金属‑碳复合催化材料。利用该方法制备的金属‑碳复合材料具有金属纳米粒子尺寸小、杂质较少、催化活性高、活性物质稳定等优点，在催化领域具有较大的应用潜力，并探究了复合材料在水分解和二氧化碳还原反应中的催化活性。本发明方法工艺简单、生产周期短、成本低、绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种制备金属-碳复合催化材料的方法及其应用，属于碳基材料制备技术领域。

背景技术

碳基纳米材料因其具备优异的导电性及导热性、良好的力学性能和高比表面积，易于调控的结构和丰富的活性位点以及相对低廉的价格等诸多优点，近年来在能源存储,多相催化和环境保护等方面受到人们的广泛关注。更重要的是，具备独特理化性质且易于调控的碳纳米材料可以很容易地通过引入本征缺陷、掺杂原子和官能团来调整其表面性质，这为进一步合理设计先进碳基纳米材料提供了契机，并将有助于更好地理解结构-性能之间的关系。最近研究表明，掺杂碳材料的研究重点主要以氮掺杂碳(N-C材料)和金属氮掺杂碳(M-N-C)为主。尤其这类金属-碳复合材料(M-N-C)，兼具金属和氮掺杂碳材料的诸多优点且含有催化活性的“MN_X”位点，其具有类卟啉结构，其中的单金属位点也可以直接作为活性位点，这类材料具有最大的原子利用率、均匀催化活性位点、较低的金属配位数和易受调控的电子结构等优势，表现出与对应的块体材料显著不同的催化性质，在水裂解，金属空气电池以及传统多相催化领域展现出较大的应用前景。然而，这类金属-碳复合纳米材料的制备，通常需要以金属有机骨架化合物或者有机小分子化合物以及有机聚合物为前驱体，通过高温焙烧制备；或者利用湿化学法浸渍还原而得。所以在制备过程中，不可避免的需要相当数量的溶剂(例如酒精等有机剂或者酸碱试剂和表面活性剂等助剂)，无论使用有机溶剂/助剂试剂或酸碱试剂，这必然会产生大量废液，会增加环境负担和制造成本，严重违背绿色化学理念，大大限制了其规模化制备和工业应用化前景。因此，有必要开发一种绿色，低成本，便捷且规模化生产的方法来制备具有良好形态的高品质金属-碳复合材料以满足未来的应用需求。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种制备金属-碳复合催化材料的方法及其应用。该方法工艺简单、生产周期短、成本低、绿色环保、能够大规模制备的属-碳复合材料。利用该方法制备的金属-碳复合材料具有金属纳米粒子尺寸小、杂质较少、催化活性高、活性物质稳定等优点，在催化领域具有较大的应用潜力，并探究了复合材料在水分解和二氧化碳还原反应中的催化活性。

为了实现上述发明目的，解决已有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种制备金属-碳复合催化材料的方法，包括以下步骤：

步骤1、将0.5-5g碳源和0.02-1g金属盐，混合置于50mL氧化锆材质的球磨罐中，球磨30-60min，然后再加入1-20g氮源，再球磨30-60min，得到球磨后的粉末；所述碳源选自单宁酸、鞣花酸、五倍子鞣质、橡黄素或逆没食子酸鞣质中的一种，所述金属盐选自醋酸镍、硫酸铜、醋酸钴、硝酸铁、氯化锌、硝酸锰、醋酸银、醋酸金或醋酸钯中的一种，所述氮源选自双氰胺，尿素或三聚氰胺中的一种；

步骤2、将步骤1得到球磨后的粉末，置于管式炉中，在氩气保护下，600-1000℃焙烧1-2h，制得金属-碳复合催化材料。

所述方法制备的金属-碳复合催化材料，在水分解催化反应以及在二氧化碳电化学还原催化反应中的应用。