[发明专利]一种利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法

说明书

本发明公开了一种利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法，包括如下步骤：(a)参照物溶液的制备；(b)供试品溶液的制备；(c)气相色谱条件的确定；(d)测定：供试品指纹图谱中应呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。本发明利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法，能稳定、精密、重现地对牙痛停滴丸进行质量控制。建立了牙痛停滴丸指纹图谱检测标准。

技术领域

本发明涉及一种利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法。

背景技术

牙痛(toothache)是指牙齿因各种原因如西医学的龋齿、牙髓炎、根尖周围炎和牙本质过敏等引起的疼痛，是口腔疾患中常见的症状之一。

常用的治疗牙痛的药物多为化学合成药中的非甾体抗炎药，此类药能有效的镇痛，但常常引起对胃肠道的刺激。由本申请人研发的牙痛停滴丸，具有止痛消肿的功效。用于风火牙痛；牙周炎及冠周炎引起的牙痛。能很好地缓解各种原因引起的牙痛，效果好，无不良反应。中药制剂目前存在的问题是质量难于控制，如何用一种简便、快捷、准确的方法对牙痛停滴丸进行质量控制，是亟需解决的一个难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法，包括如下步骤：

(a)参照物溶液的制备：精密称取丁香酚，加乙酸乙酯制成浓度1.0mg/ml的溶液，为参照物溶液；

(b)供试品溶液的制备：取牙痛停滴丸去包衣，置于研钵中研成粉末状，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯10ml，超声处理20-40min，摇匀，滤过，取续滤液，为供试品溶液；

(c)气相色谱条件：色谱柱为以100％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，毛细管柱柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm；程序升温：初始温度为140℃，保持2分钟，再以每分钟4℃的速率升温至280℃，保持23分钟；进样口温度为280℃；检测器温度为300℃；分流进样，分流比20：1；

理论塔板数按参照物丁香酚峰计算等于或大于80000；

(d)测定：

分别吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按照所述气相色谱条件测定，记录1小时色谱图；供试品指纹图谱中应呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。

优选地，色谱柱的型号为DB-1柱。

本发明的优点：

本发明利用指纹图谱对牙痛停滴丸进行质量控制的方法，能稳定、精密、重现地对牙痛停滴丸进行质量控制。建立了牙痛停滴丸指纹图谱检测标准。

附图说明

图1为不同色谱柱的分离效果比对图。

图2为不同色谱条件的比对图。

图3为五种溶剂提取效果的比较图。

图4为丁香酚与供试品对比图。

图5为牙痛停滴丸2小时记录气相色谱图。

图6为牙痛停滴丸(批号695017)分析方法验证精密度试验GC色谱图(第1针)。

图7为牙痛停滴丸(批号695017)分析方法验证精密度试验GC色谱图(第2针)。