[发明专利]一种磺酸型水性聚氨酯分散体的制备方法有效
申请号: | 201811484807.1 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109749042B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 牟静;王小君;许羊程;余冬梅;陈八斤;余学康;瞿少敏;胡娟 | 申请(专利权)人: | 杭州传化精细化工有限公司;传化智联股份有限公司;浙江传化化学品有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/32;C08G18/12 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 311215 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺酸型 水性 聚氨酯 散体 制备 方法 | ||
1.一种磺酸型水性聚氨酯分散体的制备方法,其特征在于,包含步骤:
步骤1),聚合物多元醇除水处理:将相对分子质量600-3000的聚合物多元醇在110-130℃下真空脱水1-2h;
步骤2),聚氨酯预聚体制备:先将步骤1)体系降温到60-80℃,加入二异氰酸酯化合物,在60-90℃下反应0.5-1h;再加入小分子扩链剂,继续在60-90℃下反应0.5-1.5h;之后,加入稀释溶剂调节反应体系粘度,稀释溶剂质量与当前反应物总质量比为0.05-0.3:1;然后,加入催化剂,继续在60-90℃下反应3-5h,保证总反应时间为5-7h,得到澄清透明的聚氨酯预聚体;
步骤3),聚氨酯离聚体制备:将步骤2)得到的聚氨酯预聚体降温至35-50℃,加入稀释溶剂调节粘度,稀释溶剂质量与当前反应物总质量比为0.5-2:1;加入胺基磺酸型亲水扩链剂进行第一次亲水扩链反应,在35-50℃下反应5-25min,得到浑浊不透明的聚氨酯离聚体;然后向体系中加入混合溶剂,混合溶剂质量与当前反应物总质量比为0.2-0.6:1,体系中未反应完全的胺基磺酸型亲水扩链剂进行第二次亲水扩链反应,在35-50℃下反应4-10min,胺基磺酸型亲水扩链剂的反应效率进一步提升,得到透明的聚氨酯离聚体;所述混合溶剂为极性有机溶剂与水的混合物;
步骤4),水分散乳化及后扩链:在800-2000rpm的搅拌下,将亲水改性的聚氨酯离聚体分散于去离子水中;再加入水溶性二元胺扩链剂进行后扩链反应,反应15-60min;减压脱去溶剂,得到磺酸型水性聚氨酯分散体;
其中,磺酸型水性聚氨酯分散体由以下组分依质量比组成:聚合物多元醇50-85%,二异氰酸酯12-40%,小分子扩链剂0.5-9%,胺基磺酸型亲水扩链剂1-4%,水溶性二元胺0.1-6%,催化剂0.05-0.3%,且各原料总质量为100%;
所述混合溶剂中,极性有机溶剂与水的质量比为1-3:1;
所述聚合物多元醇选自:聚醚多元醇、己二酸型聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇中的任意一种或其组合;
所述极性有机溶剂选自:丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇二甲醚、乙醇中的任意一种或其组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二异氰酸酯化合物选自:六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的任意一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述小分子扩链剂选自:1,4-丁二醇、新戊二醇、一缩二乙二醇、3-甲基戊二醇、丙二醇、2-甲基丙二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷中的任意一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胺基磺酸型亲水扩链剂选自:乙二胺基乙基磺酸钠、α,ω-聚丙二醇-二胺-磺丙基钠盐中的任意一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水溶性二元胺扩链剂选自:乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、环己二胺、异佛尔酮二胺、哌嗪、聚醚二胺中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自:二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的任意一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀释溶剂选自:丙酮、丁酮中的一种。
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