[发明专利]MIL-101负载型催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 201811485075.8 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109529934A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 向柏霖;赵子剑;王立群;卜芳 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C37/60;C07C39/08 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 418000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 负载型催化剂 催化活性 应用 过渡金属离子 苯酚转化率 苯酚羟基化 催化反应 邻苯二酚 催化剂 | ||
1.一种MIL-101负载型催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
取过渡金属盐溶解于乙醇中,加入MIL-101,搅拌混合后,进行干燥处理,即得;
其中,MIL-101与乙醇的体积比为1:(0.8~1.5),所述过渡金属盐中的金属离子选自铁离子、亚铁离子、铜离子和镍离子中的至少一种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐中金属离子的质量为所述过渡金属盐与MIL-101的质量之和的0.5%~10%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,MIL-101与乙醇的体积比为1:(1~1.2)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理是在60℃~90℃下真空干燥1h~3h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理是在超临界的条件下干燥。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述在超临界的条件下干燥包括:
往反应釜中加入乙醇,将所述搅拌混合得到的混合物放置于所述反应釜中液面之上,通入保护气体排出空气后,升温升压至乙醇的超临界值,保温保压0.5h~2h;维持温度,泄压至常压,通入保护气体吹扫0.5h~2h,降温,出料。
7.如权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,MIL-101是通过如下步骤制备得到:
取对苯二甲酸加入硝酸铬溶液中,加入氢氟酸,搅拌反应,对反应后的混合液进行超声处理,升温至200℃~220℃保温反应,将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,对苯二甲酸与硝酸铬的摩尔比为1:(0.9~1.1);和/或
所述保温反应的时间为7h~9h。
9.一种由如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的MIL-101负载型催化剂。
10.如权利要求9所述的MIL-101负载型催化剂在催化苯酚羟基化中的应用。
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