[发明专利]一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，公开了一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法；采用闪式法提取延胡索中脱氢紫堇碱，并把提取液制成0.12g药材/mL作为上样溶液；取140mL上样液，通过D101大孔树脂柱，控制流速为2mL/min，上样吸附；吸附完后先用3BV的蒸馏水洗脱，再用70mL，浓度70％乙醇溶液为洗脱剂，以3mL/min的速率洗脱，洗脱液减压浓缩至干即得。本发明提供的延胡索提取液D101大孔树脂纯化的方法，工艺简单、合理可成为纯化脱氢紫堇碱的快速有效方法。采用本发明提供的纯化方法，脱氢紫堇碱的含量从0.33％提高到4.65％。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法。

背景技术

延胡索又名元胡，是婴粟科紫堇属植物的干燥块茎，是著名的“浙八味”之一，也是临床上常用的中药。延胡索所含成分复杂，有效成分主要是生物碱。延胡索乙素为其主要的镇痛、镇静成分。而延胡索单味中药制剂“可达灵”的有效成分脱氢紫堇碱具有扩张冠状动脉等作用，是治疗冠心病、心绞痛的主要活性成分。脱氢紫堇碱(Dehydrocorydaline,简称DHC)属异喹啉衍生物类生物碱。目前关于延胡索的研究主要集中在总碱和延胡索乙素方面，而对脱氢紫堇碱的提取分离方法的研究报道比较少。

目前，业内脱氢紫堇碱的提取分离现有技术是这样的：药材粉末加乙醇回流提取、超声提取或药材粉末用10％氨水湿润后再用氯仿回流提取。提取液回收溶剂得到总浸膏，加稀盐酸捏溶，滤去不溶物，酸水液再用氯仿萃取，回收氯仿，得到固形物。固形物再用硅胶柱层析分离、制备型高效液相色谱或高速逆流色谱进一步分离纯化。

综上所述，现有技术存在的问题是：

(1)脱氢紫堇碱的提取过程中乙醇和氯仿等溶剂用量大，提取时间长，成本高。氯仿为易制毒类危化品，购买和使用手续繁琐，且毒性较大，不宜长时间大剂量的接触。

(2)氯仿萃取后得到的固形物脱氢紫碱含量较低，还含有大量的亲脂性杂质，直接硅胶柱层析分离，需反复多次柱层析，实验时间长，溶剂耗费量大，另外反复柱层析则会造成脱氢紫堇碱在硅胶上的吸附，造成浪费。层析后的硅胶无法重复使用，固体废弃物量大，处理成本高，不利于环境保护。

(3)制备型高效液相色谱或高速逆流色谱在分离过程都需要使用大量有机溶剂，回收的溶剂再重复使用困难，分离成本高，三废量大。

解决上述技术问题的难度和意义：

如何减少有机溶剂的用量，降低有机溶剂损失，回收利用提取溶剂和分离材料，缩短提取分离时间，提高提取率和回收率是急需解决的问题，寻找一种高效、低毒的绿色提取分离方法显得尤为重要。闪式提取法基于组织破碎原理，将物料快速破碎，同时伴有高速搅拌、超强振动、负压渗滤等作用实现提取，它最大限度地保留植物有效成分不会受热破坏，具有溶剂用量小、提取时间短、提取效率高、提取溶剂损失小，能耗低等优点。大孔吸附树脂具有吸附容量大，吸附速度快，有机溶剂用量少，树脂可再生使用等特点。闪式提取结合大孔树脂分离可缩短提取时间并有效的富集提取液中的脱氢紫堇碱含量，提取液中回收的乙醇可再次稀释后用作下一批药材的提取溶剂，降低提取成本。回收乙醇后的浓缩液可直接上柱吸附，无需进一步浓缩和过滤，缩短生产周期和降低能耗。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法。经过纯化后的延胡索提取物是黑褐色固体粉末，味苦，可作为制备可达灵片的原料，可达灵片中主要有效成分是脱氢紫堇碱。可达灵片具有活血化瘀，利气止痛的作用。可用于冠心病，心绞痛，急性心肌梗塞，陈旧性心肌梗塞之胸闷憋气、心悸眩晕等的病症治疗。

本发明是这样实现的，一种D101大孔树脂纯化延胡索中脱氢紫堇碱的方法，具体包括以下步骤：