[发明专利]一种制备磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的方法有效
| 申请号： | 201811485393.4 | 申请日： | 2018-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN109438506B | 公开（公告）日： | 2020-12-15 |
| 发明（设计）人： | 周荣奇;程终发;陆久田;赵坤;王宁宁;齐晓婧 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 磷酸 丙基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）室温下，将三氯氧磷和1,3-二氯丙醇同时加入反应釜中，搅拌升温至110~120 ℃;
（2）在110~120℃温度下反应1~2小时后，负压条件下及时将反应生成的氯化氢转移，并梯度升温至180℃，继续反应0.5~2小时；
（3）反应结束后降温得粗品，粗品经碱洗、水洗、蒸馏处理得磷酸三(1,3-二氯丙基)酯，
所述步骤（1）中三氯氧磷与1,3-二氯丙醇的摩尔比为1：4~7；
所述步骤（2）中梯度升温速率为15~30℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种制备磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的方法，其特征在于，所述步骤（2）中负压为0~-0.005MPa。
3.根据权利要求2所述的一种制备磷酸三(1,3-二氯丙基)酯的方法，其特征在于，所述步骤（2）中负压为-0.001~-0.003MPa。
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