[发明专利]一种低含量百菌清的连续精馏提纯工艺

说明书

本发明提供了一种低含量百菌清连续精馏提纯工艺，所述工艺包括：对百菌清含量在65‑80％的低含量百菌清产品进行连续精馏，得到的粗品百菌清从精制釜中蒸出，冷凝后得到百菌清含量≥97％的精制百菌清。本发明采用连续精馏工艺结合精制釜精制提纯，回收了低含量百菌清产品中的大部分百菌清，去除了低含量百菌清产品中的六氯苯和对苯二甲腈等危废物。得到的精制百菌清产品中百菌清含量均超过97％，六氯苯含量均低于10ppm，远远高于国家标准，同时，折百精馏收率超过80％，不仅减少了危废物对环境的威胁，同时也产生了巨大的经济价值。

技术领域

本发明属于农药生产领域，涉及一种百菌清的提纯工艺，特别涉及一种低含量百菌清精馏提纯工艺，尤其涉及一种低含量百菌清连续精馏提纯工艺。

背景技术

百菌清是一种高效、低毒、广谱，低残留的保护性杀菌剂，被广泛应用于农业和林业的真菌病害防治，尤其在蔬菜和水果等经济作物上的应用十分广泛。据日本资料报导，百菌清能对三十多种作物的五十二种病害产生防治效果。另外，百菌清在防霉工业领域中也有重要用途，如制造防霉涂料和防霉墙纸，以及对电器、皮革和木材等的防霉。随着百菌清在国内的生产规模不断扩大，已成为世界上大吨位优良农药品种之一，在国际市场上的销售情况也一直处于热销态势。百菌清在我国的国家标准GB/T 9551-2017中定义其外观为白色粉末，两个主要指标含量≥97％，六氯苯含量≤40ppm为合格品。目前在实际生产中，会产生一定量含量在50％-80％，六氯苯含量很高，颜色黄色或绿色的百菌清。这部分百菌清使用传统的精制方法提纯也达不到合格产品的指标，所以只能作为固废处理，如果将这些不合格的百菌清产品通过提纯精制得到符合国家标准的合格品，将大大提升该产品的销售额和销售量，不仅增加了企业利润，也减轻了环保压力。

CN108329235A公开了一种生产高纯度百菌清的工艺方法，所述方法包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品。该工艺方法获得了质量分数在99.5％以上的百菌清产品。但该方法所提纯的百菌清含量波动范围不能过大，且含量不能过低，否则易导致产品质量不稳定。

因此，急需一种更为有效、提纯效率更高的提纯工艺对百菌清含量较低的百菌清产品进行提纯，将这些百菌清含量较低的百菌清产品精制得到合格产品，从而大幅提高产品销量，增加企业利润。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低含量百菌清连续精馏提纯工艺，本发明在传统的连续精馏提纯工艺的基础上对低含量百菌清产品进行精制，对百菌清含量较低且六氯苯含量较高的百菌清产品可以精制提纯得到百菌清含量≥97％，六氯苯含量≤10ppm的精制百菌清产品，不仅有效去除了低含量百菌清产品中的危废物，减少了其中的六氯苯对土壤和环境的危害，同时也产生了巨大的经济效益，节约了生产成本。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本实施例提供了一种低含量百菌清连续精馏提纯工艺，所述工艺包括：

对百菌清含量在65-80％的低含量百菌清产品进行连续精馏，得到的粗品百菌清产品从精制釜中蒸出，冷凝后得到百菌清含量≥97％的精制百菌清产品。

作为本发明优选的技术方案，所述工艺包括如下步骤：

(Ⅰ)含百菌清65-80％的低含量百菌清产品通过进料单元，从第一精馏塔的中间进料；

(Ⅱ)产品中的轻组分从第一精馏塔塔顶采出，进入第一前馏分捕集装置进行凝华，其中的重组分从精馏单元的第二精馏塔的中间进料；

(Ⅲ)步骤(Ⅱ)得到的重组分中的低沸物从第二精馏塔的塔顶采出，进入第二前馏分捕集装置进行凝华，其中的粗品百菌清从第二精馏塔的塔底采出；