[发明专利]碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将柠檬酸铁和溴化钾的混合溶液，通过冷冻干燥技术获得均匀分布在溴化钾载体表面的作为铁金属源的柠檬酸铁颗粒，再经过煅烧获得氧化铁-溴化钾催化剂前驱体，然后采用化学气相沉积法制得碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒产品，其磁性纳米颗粒外层为碳层，芯部为铁和碳化三铁构成核心，具体步骤如下：

第一步，制备氧化铁-溴化钾催化剂前驱体：

首先将质量百分比浓度为1～3％的五水合柠檬酸铁水溶液与质量百分比浓度为10.03～16.7％的溴化钾水溶液混合形成混合溶液，确保其中铁与溴化钾的质量比为0.01～0.05∶1，使用磁力加热搅拌器在50～70℃以300～500rpm的转速对上述混合溶液进行加热搅拌2～4h，而后转移至塑料试管并置于冷冻干燥箱中，以5～20℃/min的降温速度降温至-10～-50℃，上述混合溶液冻结成固态后继续在冷冻干燥箱中在1.3～13.0Pa的真空下干燥24～48h，而后从塑料试管中取出经冷冻干燥后获得的均匀分布在溴化钾载体表面的作为铁金属源的柠檬酸铁颗粒，使用行星式球磨机在600～800rpm下研磨10～30min，将球磨后获得的均匀分布在溴化钾载体表面的作为铁金属源的柠檬酸铁颗粒放入恒温箱式电阻炉中，在空气气氛下400～700℃煅烧30～90min，冷却至室温后制得氧化铁-溴化钾催化剂前驱体；

第二步，制备碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒产品：

采用化学气相沉积法制得碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒产品，其磁性纳米颗粒外层为碳层，芯部为铁和碳化三铁构成核心，具体工艺如下：

取上述第一步制备的氧化铁-溴化钾催化剂前驱体平铺于石英方舟中，将石英方舟置于水平管式炉的恒温区并封闭管式炉，通过机械泵抽取管式炉内的空气使管式炉内的真空度达到-0.05～-0.1MPa，然后以5～30mL/min的流速向管式炉内缓慢通入氩气，当管式炉内真空度为零后，调整氩气流量为100～300mL/min并以2～10℃/min的升温速率将管式炉升温至氧化铁的还原温度600～900℃，达到该还原温度后，关闭氩气并立刻通入流量为100～200mL/min的氢气，并保持0.5～2h将氧化铁还原为铁催化剂颗粒，而后调整炉温至碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒生长温度300～450℃，关闭氢气并立刻通入流量为10～30mL/min的乙炔气体和一定流量的氩气，确保上述乙炔气体和氩气的混合气体中乙炔气体与氩气的流量比为1:5～15，保温10～60min进行碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒的生长，最后关闭乙炔气体并调整氩气的流量至100～200mL/min，停止管式炉加热使反应产物在氩气气氛保护下冷却到室温，由此制得均匀分布在溴化钾载体表面的碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒；

将上述制得的均匀分布在溴化钾载体表面的碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒加入到蒸馏水中形成浓度为1～3mg/mL的悬浮液，使用超声分散仪用20～50kHz的频率对上述悬浮液进行超声波清洗20～40min，之后将上述悬浮液转移到离心管中并在高速离心机上以8000～10000rpm的转速离心分离10～20min，用胶头滴管去除离心管中的上清液后将离心管置于电热鼓风干燥箱中于50～70℃烘干6～8h，由此制得碳包覆的铁-碳化三铁磁性纳米颗粒产品，其磁性纳米颗粒外层为碳层，芯部为铁和碳化三铁构成核心，其纯度达到97～99.5％，饱和磁化强度达到30.53～94.8Oemu/g，矫顽力达到458.83～821.33Oe。