[发明专利]一种混晶二氧化钛R3-A2TiO2及其在催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛中的应用在审

专利信息
申请号: 201811486591.2 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN109675538A 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 黄芳敏;王楚然;蒋田英;戴洪玉;汪婷 申请(专利权)人: 江苏师范大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J35/02;C07D307/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钛 混晶 制备 催化葡萄糖 羟甲基糠醛 金红石 锐钛矿 混合反应介质 葡萄糖 混合晶型 反应器 含量比 水溶剂 质量比 预热 溶剂 种晶 应用
【说明书】:

发明公开了一种混晶二氧化钛及其在催化葡萄糖制备5‑羟甲基糠醛中的应用,所述的混晶二氧化钛R3‑A2TiO2是含金红石与锐钛矿两种晶型并且金红石:锐钛矿含量比为3:2的的混合晶型的TiO2,制备5‑羟甲基糠醛包括以下方法:按照质量比1%~10%的R3‑A2TiO2和5%~20%的葡萄糖,配制成混合反应介质,将反应介质添加至反应器中,预热至120~150℃,反应240 min,自然冷却样品,前述的反应介质的溶剂为水溶剂。

技术领域

本发明涉及一种混晶二氧化钛R3-A2TiO2及其在催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛中的应用。

背景技术

石化能源的大量使用,造成日益严峻的能源短缺问题。发展生物质能源、降低人类对石化能源的依赖已经成为多数国家的主要能源战略。5-羟甲基糠醛是从生物质制取化学品的重要化工平台化合物,可以直接或者间接转化为多种具有更高价值的产品和新型高分子材料。多相催化剂具有环境友好、易于分离的优点。已报道的固体酸催化剂有功能化杂多酸、酸性离子液体交换树脂、分子筛及金属氧化物等。其中,大多数的固体酸催化剂较难实现水溶剂中对葡萄糖转化制备5-羟甲基糠醛过程的高活性。较多的固体酸催化剂无法避免重金属以及昂贵有机溶剂的使用。目前使用较为广泛的溶剂主要有水、有机溶剂、离子液体以及两种或者以上的混合物。离子液体尽管优点较多,但是大部分成本较高,因此近期工业化应用可能性较小。低沸点有机溶剂的大量使用给环境造成压力,目前水仍然是最绿色的溶剂。

开发一种廉价易得的多相催化剂,在水介质中实现生物质高效转化制备5-羟甲基糠醛,具有变废为宝、解决环境污染以及维护人类可持续发展的重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供本发明的目的在于提供一种简单的由特定比例混晶二氧化钛R3-A2TiO2催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,以克服已有技术中采用均相催化剂的腐蚀设备、难以分离、对环境污染大、不能回收重复使用和水溶剂中活性低的缺点。

一种混晶二氧化钛R3-A2TiO2,其特征在于,其制备方法包括如下: 以硫酸氧钛为原料,以去离子水为溶剂,0.2~0.4硫酸氧钛放置于水溶剂中,以5%葡萄糖作为导向剂,一定温度、空气氛围条件下,以500~1500 rpm搅拌、反应1~3h,随后对溶液进行过滤、收集固体并在60~80 ℃真空干燥箱中干燥,称量、保存备用,制得特定比例混晶二氧化钛R3-A2TiO2;所述的混晶二氧化钛R3-A2TiO2在催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛中的应用。

制备5-羟甲基糠醛包括以下方法:按照质量比1%~10%的R3-A2TiO2和5%~20%的葡萄糖,配制成混合反应介质,将反应介质添加至反应器中,预热至120~150 ℃,前述的反应介质的溶剂为水溶剂。

所述的反应器为石英玻璃耐压反应容器,对应的加热方式分别为电加热、油浴加热和微波加热;混晶二氧化钛R3-A2TiO2回收离心转速应为3000~10000r/min,离心分离后的R3-A2TiO2,用去离子水洗涤3~5次,干燥。

有益效果:本发明的特点在于:1. 催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛中的应用反应在120~150 ℃的温度条件下进行,温度较低,能耗较低;2. 催化剂是多相催化剂,为特定比例混晶二氧化钛R3-A2TiO2含金红石与锐钛矿两种晶型并且金红石:锐钛矿含量比为3:2的混合晶型的TiO2, ,制备催化剂的原料廉价易得、无毒无害且容易分离,不腐蚀设备,可重复利用。3. 工艺操作步骤少,操作安全,具有良好的工业化应用前景。

附图说明

图1为混晶二氧化钛R3-A2TiO2的sem图。

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