[发明专利]一种用于稀醋酸回收的工艺在审
申请号: | 201811486660.X | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109503360A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 李德宝;夏铭;肖勇;鲁怀乾;贾丽涛;侯博 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C53/08 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共沸精馏塔 富油 分相器 稀醋酸 萃取塔 萃取相 萃余相 塔顶 醋酸 稀醋酸水溶液 精馏塔回流 精馏塔塔顶 塔顶冷凝器 循环萃取剂 醋酸回收 降低系统 逆流操作 回收 回流液 萃取剂 冷凝 能耗 浓缩 合并 | ||
1.一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于包括如下步骤
(1)来自上游的稀醋酸水溶液进入萃取塔(1)顶部,萃取塔(1)底部通入从分相器得到的回收萃取剂,稀醋酸与萃取剂在萃取塔(1)中逆流操作,从萃取塔(1)顶部采出萃余相物料,萃取塔底部采出萃取相物料;
(2)萃取相物料从塔板进入共沸精馏塔(2),同时由分相器(4)得到的一部分富油相作为回流液从共沸精馏塔(2)塔顶进入,共沸精馏塔再沸器(6)提供上升汽相,在共沸精馏塔塔(2)底部得到浓缩醋酸,塔顶汽相与精馏塔(3)塔顶汽相合并;
(3)合并后的塔顶汽相经塔顶冷凝器(5)后,冷凝液进入分相器(4)分相,得到富水相和富油相,其中富水相与前述萃余相混合后作为精馏塔(3)塔顶液相回流进料,富油相中的小一部分作为共沸精馏塔(2)的塔顶液相回流,另一大部分作为萃取塔(1)的循环萃取剂;
(4)其中富水相与前述萃余相混合进料溶液进入精馏塔(3)塔顶,在塔3塔底得到满足排放标准的废水,其塔顶汽相与共沸精馏塔(2)塔顶汽相合并后,经塔顶冷凝器(5)后进入分相器(4),精馏塔再沸器(7)提供精馏塔(3)的上升汽相。
2.如权利要求1所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于步骤(1)的操作条件:
萃取塔(1)操作温度:30~60℃;
萃取塔(1)塔顶操作压力:0.6~3.0bar;
所用萃取剂与稀醋酸的质量流量比为1.5:1~7.5:1;
所述的萃取塔(1)理论塔板数为15~30,稀醋酸水溶液进料塔板为塔顶第1板,萃取相物流从塔顶第1板塔板采出,萃余相从塔底的倒数第1板塔板采出,控制塔顶压力在0.6~3.0 bar,单层塔盘从下向上压降为0.5~1.0 kPa。
3.如权利要求2所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于所用萃取剂与稀醋酸的质量流量比为1.8:1~2.5:1,所述的萃取塔(1)理论塔板数为20~25,控制塔顶压力在1.0~1.5bar。
4.如权利要求1所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于步骤(2)的操作条件:
共沸精馏塔(2)塔顶温度:70~90℃;
共沸精馏塔(2)塔釜温度:100~125℃;
共沸精馏塔(2)塔顶压力:0.6~2.0bar;
共沸精馏塔(2)理论塔板数为30~50,萃取相进料塔板位置为10~20,控制塔顶压力在0.6~2.0 bar,回流比为0.1~2.0,优选0.5~1.5,单层塔盘从下到上的压降为0.5~1.0kPa。
5.如权利要求4所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于共沸精馏塔(2)理论塔板数为35~45,控制塔顶压力在1.0~1.5 bar,回流比为0.5~1.5。
6.如权利要求1所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于步骤(3)的操作条件:
冷凝器(5)操作温度:40~45 ℃;
冷凝器(5)操作压力:0.6~2.0 bar
分相器(4)操作条件:绝热操作,压力0.6~2.0 bar;
作为萃取塔(1)的循环萃取剂与共沸精馏塔(2)的塔顶液相的质量流量比为5:1~10:1。
7.如权利要求6所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于作为萃取塔(1)的循环萃取剂与共沸精馏塔(2)的塔顶液相的质量流量比为6:1~8:1。
8.如权利要求1所述的一种用于稀醋酸回收的工艺,其特征在于步骤(4)的操作条件:
精馏塔(3)塔顶温度:90~100℃;
精馏塔(3)塔釜温度:95~105℃;
精馏塔(3)塔顶压力:0.6~2.0bar;
精馏塔(3)通常采用汽提塔,理论塔板数为5~20,液相回流即为进料,进料位置为第1塔板,控制塔顶压力为0.6~2.0 bar,单层塔盘从下到上的压降为0.5~1.0 kPa。
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