[发明专利]一种索非布韦晶型及无定型产品的制备方法在审
| 申请号： | 201811487312.4 | 申请日： | 2018-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN109467577A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 李泽标;丁海明;唐榕婕;林燕峰;张兆国;严军 | 申请（专利权）人： | 南通常佑药业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H1/06;C07H19/10 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卜另北 |
| 地址： | 226400 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 无定型 粗品 脱色 晶型产品 脱色剂 晶型 析晶 溶解 丙氨酸异丙酯 无水无氧条件 苯氧基磷酰 五氟苯氧基 产品晶型 醇类溶剂 格式试剂 酮类溶剂 甲基脲 有效地 脱氧 废弃物 | ||
1.一种索非布韦晶型产品的制备方法，在无水无氧条件下，(2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷、N-[(S)-(2,3,4,5,6-五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯和格式试剂在反应溶剂存在条件下反应，经过萃取，浓缩和析晶得到索非布韦粗品，其特征在于：其特征在于：将制得的索非布韦粗品置于酮类溶剂中，搅拌，升温反应，再加入脱色剂，搅拌反应，趁热抽滤，降温析晶，减压烘干，得到索非布韦晶型产品。
2.根据权利要求1所述的一种索非布韦晶型产品的制备方法，其特征在于：所述格式试剂为异丙基氯化镁，所述反应溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的一种索非布韦晶型产品的制备方法，其特征在于：所述酮类溶剂为甲基异丁酮、2-丁酮或甲基叔丁基酮，所述脱色剂为活性碳或硅胶。
4.根据权利要求1或2所述的一种索非布韦晶型产品的制备方法，其特征在于：所述升温反应的温度控制在55-65℃，所述析晶过程的温度控制在10-15℃。
5.一种索非布韦无定型产品的制备方法，在无水无氧条件下，(2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷、N-[(S)-(2,3,4,5,6-五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯和格式试剂在反应溶剂存在条件下反应，经过萃取，浓缩和析晶得到索非布韦粗品，其特征在于：取索非布韦粗品，置于醇类溶剂中，搅拌，升温回流反应，再加入脱色剂，搅拌反应，趁热抽滤，减压蒸除溶剂，粉碎，烘干，得到无定型产品。
6.根据权利要求5所述的一种索非布韦无定型产品的制备方法，其特征在于：所述格式试剂为异丙基氯化镁，所述反应溶剂为四氢呋喃。
7.根据权利要求5或6所述的一种索非布韦无定型产品的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇，所述脱色剂为活性碳或硅胶。
8.根据权利要求5或6所述的一种索非布韦无定型产品的制备方法，其特征在于：所述升温回流反应的温度控制为60-80℃，所述减压蒸馏温度为30-40℃。
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