[发明专利]一种高效合成5-（4-甲基苯基）戊酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201811487821.7 | 申请日： | 2018-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN109336763A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 陆茜;肖新强;崔晓展 | 申请（专利权）人： | 山东凌凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/612;C07F3/06 |
| 代理公司： | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 胡剑辉 |
| 地址： | 262737 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基苯基 甲酯 戊酸 高效合成 化合物B 催化 工业化大生产 工业化应用 有机锌试剂 溴戊酸甲酯 对溴甲苯 反应活性 合成步骤 氯化锂 收率 锌粉 合成 | ||
1.一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：合成反应式为：
具体包括以下合成步骤：
步骤1，首先将化合物A与锌粉、氯化锂和TMSCl反应，得到化合物B；
步骤2，化合物B和化合物C在PdCl2和Xphos的催化下，得到化合物D。
2.根据权利要求1所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤1具体为：首先在无水无氧氮气保护下向化合物A的四氢呋喃溶液中加入锌粉和氯化锂，然后再一次性加入TMSCl，加热保温反应20小时，得到化合物B。
3.根据权利要求2所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述的加热保温的温度为65℃。
4.根据权利要求1所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤2具体为：在无水无氧氮气保护下向化合物B的四氢呋喃溶液中加入化合物C，然后将PdCl2和Xphos加入反应体系中，维持反应温度在75℃反应20小时,反应结束后，经纯化得到化合物D。
5.根据权利要求4所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述的纯化具体步骤为：反应结束后，反应液降温至室温，向反应体系中加入饱和氯化铵溶液，将混合溶液过滤，母液用乙酸乙酯萃取3次，收集有机相加入无水硫酸钠干燥，将有机相旋干，即得到纯化的化合物D。
6.根据权利要求1所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述的化合物A与锌粉、氯化锂和TMSCl的摩尔比为1:1.25:0.5:0.055。
7.根据权利要求1所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：化合物C与PdCl2和Xphos的摩尔比为1:0.05:0.0075。
8.根据权利要求1所述的一种高效合成5-(4-甲基苯基)戊酸甲酯的方法，其特征在于：化合物A与化合物C的摩尔比为1:0.7。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东凌凯药业有限公司，未经山东凌凯药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811487821.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
