[发明专利]机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法

说明书

本发明公开了一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法，是将黏土矿物、可溶性铁源和碱源混合，放入磨机中进行研磨，控制球料比为20~50，研磨速度为300~1200 rpm，研磨时间为30~360 min，得到前驱体，再将前驱体于500~900℃下煅烧30~120 min，得到高性能铁红/黏土矿物杂化颜料。该铁红/黏土矿物杂化颜料颜色亮丽，具有优异的耐高温和耐酸性能，可满足油漆、油墨、陶瓷、防腐涂料等领域对高性能铁红颜料的需求。此外，本发明制备方法无三废产生，工艺简单，绿色环保，适合工业化生产，从而有望替代现有铁红颜料的生产工艺。

技术领域

本发明涉及一种铁红颜料的制备方法，具体涉及一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料方法，属于纳米无机颜料制备技术领域。

背景技术

氧化铁红（简称铁红）是一种非常重要的无机彩色颜料，具有良好的颜料品质，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、地砖、陶瓷等领域。目前生产铁红的方法主要有干法和湿法两种，其中干法主要包括绿矾（即七水硫酸亚铁）煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法以及以赤铁矿为原料的天然氧化铁矿物超细粉碎法等。湿法工艺主要包括硫酸盐（即硫酸亚铁或含有硫酸亚铁的溶液）法、硝酸盐（即硝酸铁、硝酸亚铁或含有硝酸铁盐的溶液）法、混酸法。相比之下，干法工艺是最为传统和原始的铁红生产工艺，其生产工艺简单、流程短，设备投资相对较少，但其产品质量较差，而且煅烧过程有有害气体产生。采用湿法工艺所得产品质量性能优异，但其工艺流程较长，生产过程能耗高，有大量的酸性废水产生。此外，在高档铁红品种，如微细化、高纯、耐热性、耐酸性等方面仍然存在较大差距。因此，亟需研发高性能铁红颜料及其绿色制备工艺。

近年来，基底型无机杂化颜料引起了广大科研工作者的广泛关注，尤其是黏土矿物基无机杂化颜料。引入黏土矿物制备铁红颜料不仅可以改善其耐酸和耐热性能，还可以控制铁红粒子的粒径和粒径分布（CN105694539A、CN105802282A）。但其工艺涉及水热反应，制备过程复杂，并伴有废水的产生，生产成本相对较高。研究表明，物质受到机械力作用时，不仅可以促使其颗粒和晶粒细化、活化，改变其结晶状态，更能促使物料间发生反应生成新的物相。因此，采用机械力化学合成无机纳米材料，有望降低其烧结温度，提高理论密度，同时能使制得材料的各种物理化学性能达到或接近该材料的理论值。与传统固相法相比，机械力化学法工艺更绿色环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备方法，从而解决现有制备技术和所得产品缺陷，同时为黏土矿物的高值、高质、高效利用提供可行途径。

一、高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备

本发明高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的制备方法，是采用机械力研磨手段，将黏土矿物、可溶性铁源和碱源混合后放入球磨机中进行研磨，控制球料比为20~50，研磨速度为300~1200 rpm，研磨时间为60~360 min，得到湿态红色前驱体；再将湿态红色前驱体于500~900℃下煅烧30~120 min，制得高性能铁红/黏土矿物杂化颜料。

所述黏土矿物为天然黏土矿物或经酸、热处理的黏土矿物中的至少一种，主要包括凹凸棒石、蒙脱石、高岭石、埃洛石、海泡石、蛇纹石、云母、蛭石、累托石、蛭石等。

所述可溶性铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁中的至少一种，可溶性铁源的用量为黏土矿物质量的0.5~4倍。

所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸一氢钠中的至少一种，碱源的用量为可溶性铁源质量的0.2~2.0倍。

二、高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的表征

1、铁红/黏土矿物杂化颜料的X-射线衍射谱图