[发明专利]一种活性炭负载型钌催化剂及其制备与应用在审
申请号: | 201811488612.4 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109453765A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 柳志强;张晓健;郑裕国;李海伟;汤晓玲 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J37/02;B01J37/16;C07C31/18;C07C31/26;C07C29/132;C07H15/04;C07H1/00 |
代理公司: | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 冷红梅 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 糖醇 催化剂 活性炭负载 钌催化剂 还原法 麦芽糖 催化剂制备工艺 浸渍 葡萄糖 阿拉伯糖醇 催化剂应用 生产成本低 活性炭 阿拉伯糖 催化活性 催化加氢 反应条件 负载型钌 高效制备 高选择性 高转化率 加氢过程 麦芽糖醇 甘露醇 甘露糖 高分散 金属钌 木糖醇 山梨醇 木糖 应用 回收 | ||
1.一种活性炭负载型钌催化剂,由如下方法制备获得:
(1)将活性炭在质量浓度10~40%的硝酸溶液中90~100℃恒温回流1~5h,反应完成后过滤,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性,在60~70℃真空条件下烘干,得到预处理后的活性炭载体;
(2)将预处理后的活性炭载体加入超纯水中,加入三氯化钌和乙二醇,升温至70~80℃下连续磁力搅拌12~18h后,反应液热过滤,蒸馏水洗涤至中性,真空干燥,获得所述活性炭负载型钌催化剂,即Ru/C催化剂。
2.制备权利要求1所述的活性炭负载型钌催化剂的方法,所述方法包括:
(1)将活性炭在质量浓度10~40%的硝酸溶液中90~100℃恒温回流1~5h,反应完成后过滤,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性,在60~70℃真空条件下烘干,得到预处理后的活性炭载体;
(2)将预处理后的活性炭载体加入超纯水中,加入三氯化钌和乙二醇,升温至70~80℃下连续磁力搅拌12~18h后,反应液热过滤,蒸馏水洗涤至滤液呈中性,真空干燥,获得所述活性炭负载型钌催化剂,即Ru/C催化剂。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)中活性炭、三氯化钌、超纯水、乙二醇用量之比为1g:0.1~0.2g:80~100mL:15~25mL。
4.权利要求1所述的活性炭负载型钌催化剂在糖催化加氢制备糖醇中的应用。
5.如权利要求4所述的应用,其特征在于所述应用为:配制质量浓度5~15%的糖溶液,加入反应釜中,加入质量为糖质量5~10%的Ru/C催化剂,密封反应釜,用氮气置换出反应釜内空气,调整反应釜温度为100~130℃、搅拌转速400~600rpm,温度稳定后,充入氢气至釜内气压为2.0~5.0MPa,反应100~150min后,冷却反应釜,温度降到室温时,放出氢气,结束反应。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于所述的糖为下列之一:木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、甘露糖、麦芽糖。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述糖为木糖时,加氢反应温度为120℃、反应时间120min;所述糖为阿拉伯糖时,加氢反应温度为110℃、反应时间120min;所述糖为葡萄糖时,加氢反应温度为140℃、反应时间120min,所述糖为甘露糖时,加氢反应温度为130℃、反应时间120min;所述糖为麦芽糖时,加氢反应温度为120℃、反应时间120min。
8.如权利要求5所述的应用,其特征在于反应结束后,回收催化剂重复利用,所述催化剂回收方法如下:反应产物8000rpm离心10min,弃上清,用超纯水离心洗涤三次后,在60℃条件下真空烘干,烘干后的Ru/C催化剂用于下一批次的糖加氢反应。
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